碘量法的基本原理篇1
随着我国核电进入高速发展阶段，作为核电站通风净化系统中的关键设备———碘吸附器的用量将大幅增加。为确保核电站重要通风系统中碘吸附器的可用性，需要对其进行出厂检验和使用中的定期现场试验，确保碘吸附器对放射性碘的拦截能力满足要求。国内按照核行业标准eJ/t1183—2005规定采用“放射性甲基碘法”[1]进行碘吸附器检验，该方法等同于法国机械标准委员会标准aFnoRnFm62-206《核能—核通风———碘吸附器净化系数测定方法》[2]，均使用剧“硫酸二甲酯”现场制备气态放射性甲基碘[3]。试验过程中，在碘吸附器的上游投放气态放射性甲基碘示踪剂，然后在其上、下游使用采样炭盒采样，用γ谱仪分析上、下游炭盒放射性活度或者计数，利用上、下游放射性活度或净计数的比值（即净化系数）来判断碘吸附器的除碘效果。该方法具有产率高、稳定性好、操作方便、接近实际工况等优点。但是“硫酸二甲酯”是剧，毒性与芥子气相似，急性毒性类似光气，比氯气大15倍。从国家法规角度来看，“硫酸二甲酯”存贮和使用时的安全和环保意义重大，需采取严格的监管措施。虽然其在核电站的存贮、使用量很少，但核电站仍为此付出了大量的人力和财力来确保其万无一失。如果现场制备甲基碘时能采用非剧毒的化学试剂，核电站将不再需要贮存、使用剧毒化学品，对内可以减少人力和财力的投入，对外可以提升企业的安全和环保形象。鉴于上述原因进行了甲基碘制备替代方法研究，首次采用非剧毒的三甲基氯硅烷/碘化钠作为去烷基化试剂与磷酰基乙酸三甲酯在乙腈溶液中反应[4,5]（以下简称替代方法，所用试剂简称替代试剂），代替剧硫酸二甲酯制备气态放射性甲基碘，分别在实验室碘吸附器整机检验装置和核电站通风净化系统中进行了碘吸附器净化系数测定的对比试验；同时试验观察了替代试剂对原方法中采用的甲基碘发生器有机材料部件的影响，初步判定该替代方法可用于碘吸附器整机检验和核电站碘吸附器现场试验。
1试验装置与试剂
1.1试验装置碘吸附器净化系数对比试验分别在实验室整机检验装置和大亚湾及岭澳核电站的废气处理系统（teG系统）中进行。甲基碘发生装置分别采用甲基碘发生器（见图1）和玻璃装置（见图2），实验室测量仪器为FJ-2021型γ计数器，现场测量仪器为多通道γ谱仪。甲基碘发生器的工作过程[6]：在负压箱内将装有制备气态放射性甲基碘的反应试剂加入反应小瓶，然后将小瓶安装在与汽缸活塞联动的小瓶托板上，且用夹具卡紧，之后操纵安装在负压箱外的推拉换向阀使汽缸换向。此时，小瓶被汽缸提起，安装在发生主体上的套管针头穿入小瓶胶塞，其中套管针头中较长的套管内针没入小瓶溶液一定深度，较短的套管外管处于小瓶溶液液面以上，使小瓶内气体与发生器空气喷射泵进气管路相通，开始向系统中注入产生的气态放射性甲基碘示踪剂。玻璃装置的工作过程：将装有制备气态放射性甲基碘的反应试剂依次加入反应烧瓶，反应烧瓶置于恒温水浴锅中，控制反应温度，然后直接鼓氮气进行搅拌，通过气流载带，向系统中注入产生的气态放射性甲基碘示踪剂。
1.2试剂和配比丙酮、乙腈、磷酰基乙酸三甲酯、碘化钠、硫酸二甲酯均为分析纯试剂，三甲基氯硅烷为化学纯试剂，母源为市售的放射性碘化钠水溶液。在试验过程中，反应试剂的配比和加入顺序如下：a）将丙酮、乙腈、非放射性碘化钠配制成混合溶液，其中丙酮和乙腈的体积比为1∶1~4，非放射性碘化钠加入量为每4mL混合溶液中加0.1gnai。b）利用a）配制好的混合溶液对母源进行分源，配制碘吸附器试验所需放射性活度的碘源。c）每次试验时，将b）配制的碘源加入反应瓶约4mL，然后再依次加入约1mL的磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷。
2试验与讨论
2.1实验室整机试验
2.1.1试验参数的设定根据XZ-1200型碘吸附器整机检验规程进行硫酸二甲酯法和替代方法的甲基碘产率对比试验，试验过程中各项参数的控制指标列于表1。
2.1.2净化系数和净化效率的计算实验室采用FJ-2021型γ计数器测量131i计数率。净化系数Ce和净化效率η计算式分别为Ce=（a上-a0）（/a下-a0）；η=（1-1/Ce）×100%。其中，a上为上游炭盒放射性计数，cpm；a下为下游炭盒放射性计数，cpm；a0为炭盒本底放射性计数，cpm；Ce为净化系数；η为净化效率，%。2.1.3试验结果与讨论当试验系统风量、上下游露点温度和相对湿度达到表1规定值时，注入131i放射源开始碘吸附器整机试验，结果见表2。在试验1~4中，原“硫酸二甲酯法”采用甲基碘发生器制备气态放射性甲基碘，替代方法采用玻璃装置制备气态放射性甲基碘，初步判断替代方法制备的气态放射性甲基碘产率能否满足碘吸附器整机检验的要求。试验5和6中原方法和替代方法均采用甲基碘发生器制备气态放射性甲基碘，初步判断替代方法是否可采用现有的甲基碘发生器发生气态放射性甲基碘。试验7和8中替代方法采用现有的甲基碘发生器测定碘吸附器的净化系数，比较替代方法测定结果和原方法测定结果的一致性。在本实验室进行XZ-1200型碘吸附器整机检验时，要求其最低净化系数为1000，一般下游放射性净计数约为10~30cpm，对应的放射性活度约为2Bq，则上游放射性净计数至少要达到30000cpm以上，对应的放射性活度约为2000Bq，才能满足测量要求。从试验结果来.（1）替代方法的甲基碘产率同“硫酸二甲酯法”相比，在温度低于25℃时，替代方法的甲基碘产率较低，约为原方法的60%~85%；温度大于25℃时，替代方法的甲基碘产率高于原方法，两种方法测定的碘吸附器净化系数和净化效率完全相当。这是因为替代方法受温度的影响较大，温度降低甲基碘的产率也会降低，温度升高甲基碘的产率也会增加。（2）替代方法在温度低于20℃时，其上游放射性净计数低于3000cpm，即放射性活度低于2000Bq，满足不了测量要求；当温度大于20℃后，无论采用甲基碘发生器还是玻璃发生装置，上游放射性净计数均可达到3000cpm以上，放射性活度大于2000Bq，满足碘吸附器整机试验的要求且有一定的裕量。试验中注入的放射性活度约为0.15mCi，但操作过程中可能因人为原因而出现一定的偏差，导致个别上游计数的不稳定。
2.2现场验证试验
2.2.1净化系数和净化效率的计算核电站现场试验时采用多道γ谱仪测量得到的为131i放射性活度。净化系数和净化效率分别用下式计算：Ce=（a0+a1+a2）（/a0+a1+a2）（1）η=（1-1/Ce）×100%（2）式中，a0为上游采样器滤膜放射性活度，Bq；a1为上游第1级炭盒放射性活度，Bq；a2为上游第2级炭盒放射性活度，Bq；a0为下游采样器滤膜放射性活度，Bq；a1为下游第1级炭盒放射性活度，Bq；a2为下游第2级炭盒放射性活度，Bq；Ce为净化系数；η为净化效率，%。
2.2.2试验结果与讨论分别在大亚湾和岭澳核电站的废气处理系统（teG系统）中进行碘吸附器净化系数的现场比对试验，试验结果见表3。在核电站进行碘吸附器首次现场试验时，要求其最低净化系数为1000，一般下游放射性活度约为3Bq，则上游放射性活度至少要达到3000Bq以上，才能满足测量要求。从试验结果来看：（1）替代方法在现场温度大于25℃的条件下，上游放射性活度均可达到10000Bq以上，同“硫酸二甲酯法”完全可比，完全满足碘吸附器现场试验的要求且有很大的裕量；（2）替代方法同“硫酸二甲酯法”测定的碘吸附器净化系数和净化效率完全相当。2.3替代试剂对甲基碘发生器的腐蚀试验替代方法可使用现有的甲基碘发生器，但是替代试剂需与甲基碘发生器部件具有较好的化学相容性。丙酮作为常用的有机溶剂，对有机材料具有一定的腐蚀性，因此进行了丙酮对甲基碘发生器有机部件的影响试验，试验结果如表4所示。由表4可知：在第一次试验中，有机部件浸泡在丙酮溶液中的破坏程度较大，该结果对了解丙酮蒸汽的腐蚀作用很有帮助，但过于保守。在第二次试验中，于室温下将有机部件暴露在饱和丙酮蒸汽5周，发现丙酮蒸汽对甲基碘发生器外壳以及其它有机部件有影响。该结果提示必须保持甲基碘发生器反应瓶与负压箱之间有足够的相对压差，以防止丙酮蒸汽从反应瓶中逸出到负压箱内，甲基碘发生器已具备此功能。同时，含有丙酮的残源应在发生停止后，尽快用胶膜封口并移出甲基碘发生器。
碘量法的基本原理篇2
[关键词]碘缺乏病;碘盐;监测
[中图分类号]R151.4
[文献标识码]a
[文章编号]1006-1959(2009)12-0274-01
碘缺乏病是指由于自然环境碘缺乏而造成胚胎发育到成人期由于摄入碘不足所引起的一组有关联疾病的总称。它包括地方性甲状腺肿、地方性克汀病、地方性亚临床克汀病、单纯性聋哑、流产、早产、死胎、先天性畸形等,碘缺乏严重危害人类健康。碘缺乏威胁着我国31个省、自治区和直辖市,约有7.27亿人口受到碘缺乏的威胁,几乎占世界全部缺碘地区人口的一半(46%)。贵州省普定县也属缺碘地区,补碘最基本的方法是食盐加碘,为了预防碘缺乏病的发生,我们对普定县居民食用盐含碘情况进行质量监测,全面、准确地了解和掌握碘盐购销和居民食用情况,及时发现其中存在的问题,并采取相应的干预措施。我县在盐业公司的参与下,对各乡(镇)进行食用盐的方法和包理进行宣传,让群众知道用碘盐能预防疾病,我们根据贵州省疾控中心《关于下发贵州省碘盐监测质量控制方案的通知》(黔疾控发[2006]23号)和《关于进行2006年全省碘缺乏病实验质量控制考核的通知》(黔疾控发[2006]24号)及安顺地区疾控中心《关于2006年全区碘盐监测工作安排意见的通知》(安顺疾控发[2006]号)文件精神,现将我县2001～2006年碘盐监测结果分析如下:
1材料与方法
1.1抽样方法:根据《全国碘盐监测实施方案实施细则》要求,每县按照东、南、西、北、中方位随机抽取9个乡镇(街道),每个乡(街道)随机抽取4个村(居委会),共36个自然村,其中一个村为乡(镇)政府所在地,其余为距乡(镇)政府5公里以外的村(居委会),每村随机采集8份居民产的食用盐进行监测。
1.2监测指标与方法:居民产盐碘的含量、碘盐覆盖章、合格碘盐食用率、非碘盐率(平均按照人口数进行了加权法处理)。按国标GB/t13025.7-1999规定。采用氧化还原法(仲裁法)和滴定法,主要是用仲裁法检测。判定标准依据国标(GB5461-2000)规定的居民中合格盐为20-50mg/kg,非碘盐为
2结果
抽取我县城关镇、马官镇、龙场乡、马场镇、坪上乡、猴场乡、猫洞乡、化处镇、补郎乡共9个乡镇36个自然村288户居民食用盐进行检测,食盐中碘含量≥20-50mg/kg275份,≥5-19mg/kg11份,
碘量法的基本原理篇3
妊娠期碘缺乏可导致母亲和胎儿甲状腺激素合成减少，影响胎儿脑发育，导致智力降低。尿碘是控制孕妇碘缺乏的生物化学标志物，对评估孕妇碘营养状况具有重要意义。目前，尿碘测定的“过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度”在世界各国普遍采用，大批量尿碘检测时非常简便易行，但对于临床样本尿碘检测就显得操作复杂烦琐，试剂用量大，分析时间长，有害物质排放较多。本项研究旨在建立一种简单、微量、快速和准确的尿碘定量测定方法，用于孕妇碘营养状况评估。
1材料与方法
1.1原理在酸性条件下，碘催化砷铈反应，反应速度与碘的浓度有正相关关系，用硫酸三邻菲罗啉合铁（ii）（Ferrion）溶液作氧化还原指示剂，用秒表记录氧化还原进行到终点所用时间（s），则时间s与碘浓度C有对数线性关系。
1.2试剂仪器
1.2.1消解液：称取过硫酸铵〔（nH4）2S2o8〕114.1g，溶于去离子水500ml中，浓度为1.0mol/L。置入具塞棕色瓶存于冰箱（4℃）内可保存1个月。
1.2.2碘标准溶液：使用基准碘酸钾配制含碘量为50、100、200、300和400μg/L的系列标准溶液。
1.2.3还原剂：亚砷酸溶液（as2o3）0.045mol/L，称取优级纯as2o34.4925g加热溶于400ml水中，冷却后稀释至500ml。
1.2.4指示剂：Ferrion试剂溶液0.025mol/L，称取分析纯邻菲罗啉晶体1.4867g和分析纯的七水合硫酸亚铁晶体0.6950g，共溶于100ml水中。
1.2.5硫酸溶液（H2So4）：4.5mol/L，取浓H2So420ml缓慢加于200ml水中，冷却后稀释至300ml。
1.2.6氧化剂：硫酸铈铵溶液5.55×10-3mol/L，称取分析纯的[（nH4）2So4]2.Ce（So4）2.4H2o
1.8553g溶于H2So4溶液300ml中，并稀释至500ml。
1.3仪器干式恒温器（杭州奥盛仪器有限公司出品）；秒表，精度0.01s；漩涡混合器；高速台式离心机。
1.4尿样共采集了2007年10月～2008年5月在本院产科门诊进行产前检查的孕妇晨尿2162人份。对照组为同一年龄段未孕妇女晨尿257人份。
1.5方法
1.5.1标准曲线的制备与样品测定：使用加样器准确移取50、100、200、300和400μg/L的系列标准溶液和尿样各25μl于1ml尖底离心管中，加消解液125μ，l漩涡混合后置于干式恒温器100℃压盖消化15min，冷却至45℃后取下冷却至室温。于高速台式离心机10000转离心2s，打开盖子至反应产生的气体排尽为止。每管加入还原剂125μ，l指示剂63μ，l混匀后迅速加入氧化剂63μ，l同时启动秒表计时。当溶液刚变为蓝紫色时停止秒表，记录反应时间s。
1.5.2尿碘含量的计算：实验证明，碘浓度C（μg/L）与反应时间s之间呈如下线性关系。二者的关系式为：LnC=a+bLns或LogC=a+bLogs使用计算器以反应时间s（秒）的对数值（Lns或Logs）对应标准浓度C（μg/L）的对数值（LnC或LogC）作回归曲线，计算a、b值，确定标准曲线的回归方程及相关系数。将样品管的反应时间s代入标准曲线的回归方程，求出样品碘含量（μg/L）。
3讨论
碘量法的基本原理篇4
关键词：碘；催化光度法；实验过程
有关碘的形态研究现已逐渐受到人们的重视。不同化学形态碘的生物有效性和毒理性有很大的差别,决定着它们在环境中的行为与归宿。测定碘在特定样品中存在的形态,才能更准确地评价碘对环境和生态体系的影响。
一、地球化学调查的概念
地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用，目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物（植被）、气体等地球化学调查方法，当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
二、碘是具有重要生物效应微量元素之一，是合成甲状腺激素的主要原料。碘元素对于维持机体能量代谢、保持体温和促进体格发育等均发挥重要作用。研究结果表明，碘对机体的作用具有双向性，碘缺乏与碘过多都会对人体健康造成危害，从而造成碘缺乏病和碘过多病。
三、催化光度法测定碘量的实验方法
催化光度法操作简单快速，检出限低，灵敏度高，精密度和准确度好。以下简要论述了用催化光度法准确测定水系沉积物、土壤等地球化学调查样品中碘含量的实验过程。
（一）实验原理
试样用碳酸钠-氧化锌(na2Co3∶Zno=3∶2)为熔剂于800℃分解，用水浸取，浸取液用乙酸中和生成乙酸钠，形成乙酸-乙酸钠缓冲体系，藉以控制溶液酸度。在酸性介质中，碘离子与4.4-四甲基二氨基苯甲烷（四碱）和氯胺t氧化反应中的催化作用，生成有色的络和物，以有色络和物的最大吸收值计算结果。
在600nm处测量最大吸收值藉此测定痕量碘。
（二）实验所需试剂
1.碳酸钠-氧化锌(na2Co3∶Zno=3∶2)混合熔剂，300g优级纯碳酸钠和200g氧化锌混合，研细，混匀。装入塑料瓶中备用。
2.冰乙酸。
3.乙酸溶液(8+92)，80mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，搅匀。
4.无水乙醇。
5.碳酸钠溶液(36g/L)：称取36g无水碳酸钠，溶于水，稀释至1000mL，置塑料瓶中保存。
6.4.4-四甲基二氨基二苯基甲烷(四碱)溶液(0.1g/L)：称取0.1g四碱置于烧杯中，加1mL冰乙酸，待完全溶解后，用水稀释至1000mL，若溶液浑浊需过滤后使用。
7.氯胺t溶液(1g/L)：称取1.0g氯胺t置于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液不宜放置过久。
8.碘标准溶液
（1）称取0.0131g预先经105℃烘干1h的高纯碘化钾于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg碘。
（2）移取10.00mL碘标准溶液(10μg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0.1μg碘。
（三）实验仪器
721型分光光度计。
（四）试样的制备
试样粒度应小于74μm，并在室温风干，置于干燥器中备用。
（五）操作步骤
1.试样量
称取0.2g~1.0g试样，精确至0.0001g。
2.空白试验
随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂，加入同等的量。
3.试样的测定
（1）标准试样置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂的15mL瓷坩埚中，搅匀，表面再均匀覆盖1.5g混合熔剂，将坩埚移入低温马弗炉中，逐渐升温至800℃并保温30min~40min，取出瓷坩埚，冷却后，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL热水及5滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，放置澄清。
（2）根据试样中碘的含量，分取1mL~5mL澄清溶液于100mL烧杯中，体积不足5mL者补加碳酸钠溶液(36g/L)至5mL，加5mL乙酸溶液(8+92)，摇动溶液，排除二氧化碳气泡，加入5mL四碱溶液，用水移入25mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。倒回原烧杯中。
（3）预先开启分光光度计并调至零点，往溶液中迅速准确加入1.0mL氯胺t溶液(1g/L)，摇动2s~3s，将溶液迅速倒入1cm吸收皿内，于600nm测量吸光度的峰值。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的碘量。
（六）工作曲线的绘制
分取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8μg碘标准溶液于100mL烧杯中，加5mL碳酸钠溶液(36g/L)，加5mL乙酸(8+92)，摇动溶液，排除Co2气泡，加5mL四碱溶液，用水移入25mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。倒回原烧杯中。以下按第5.3.3条操作步骤进行。以碘量为横座标，吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
（七）分析结果的计算
按下式计算碘的含量，以质量分数表示：
（m1Cm0）×V
w(i)/10-6=―――――――――
m×V1
式中：
w(i)――碘的质量分数，μg/g或10-6；
m1――从工作曲线上查得试样溶液中的碘量，μg；
m0――从工作曲线上查得试样空白溶液中的碘量，μg；
V――试样溶液总体积，mL；
m――试样质量，g；
V1――分取试样溶液体积，mL。
本实验在已有的碘分析方法基础上,改进了水、土壤等样品中碘的测定方法,并将方法应用于实际样品的分析。为分析碘的含量分布,赋存状态,迁移转化条件和规律以及对人体健康的影响提供了有效方法。更对我国高碘地区的高碘性地方病的防治工作具有重要的现实意义。
参考文献：
[1]中华人民共和国地质矿产部.地质专报九.分析测试与综合利用.第2号.地球化学标准参考样品研制与分析方法.GSR1-6，GSS1-8，GSD9-12.地球化学标准参考样研究组[m].北京：地质出版社,1987，250；
[2]钱德孙编.催化光度法测定痕量碘.1∶5万区域地质调查及地球化学普查样品分析方法及质量管理指导性规程[J].地质实验室.1990，[6]，增刊，96~97；
[3]刘向农,余碧钰,嵇胜全;气相色谱法测定食盐中无机碘[J];光谱实验室;2000年06期；
碘量法的基本原理篇5
关键词：小剂量；胺碘酮；静脉；快速房颤
快速房颤在较严重基础疾病患者发生时，常引起血流动力学不稳定、心功能不全、甚至成为患者死亡的直接原因。选择安全有效的抗心律失常药物是非常重要的治疗措施。本文总结我院2009年5月至2013年5月收治的84例快速房颤中的42例静脉应用小剂量胺碘酮持续泵入治疗，取得了较好疗效，现报告如下。
1.资料与方法
1.1一般资料本组所选84例患者中，男49例，女35例，年龄45-70岁。基础病变有高血压、冠心病、糖尿病、扩张型心肌病等，除外严重的肝、肾、肺部疾病及甲状腺疾病、孕妇、哺乳期妇女。随机分为治疗组和对照组，两组患者的性别、年龄、心功能、基础病等情况无明显差异（p>0.05），具有可比性。
1.2治疗方法：患者入院后根据所患疾病给予相应治疗的基础上，治疗组选用胺碘酮1mg/小时静脉持续泵入，视心率变化1至2小时给予调整剂量。心室率仍超过100次/分，给予1.5mg/小时泵入，心室率低于100次/分，给予0.5mg/小时泵入维持，发生严重窦缓者停药。治疗组病例停静脉给药后均应用胺碘酮每日0.2口服维持。对照组应用普罗帕酮100mg静脉推注，后给予150mg，每日3次口服，两组平均用药观察时间为7天。
1.3疗效判定：有效为心电图检查房颤转为窦律，心室率控制达标为房颤静息时60-80次/分、中度活动后90-115次/分。无效为未达到上述标准。两组转复率及室率控制基本相同，无明显统计学差异。
1.4统计学方法采用SpSS15.0软件对数据进行统计分析，计数资料以率（%）表示，组间比较采用x2检验，p
2.结果
治疗组转复为窦性心律8例（10.2%），对照组转复为10例，两组比较无统计学差异（p>0.05），治疗组心室率控制达标32例（76.1%），对照组29例（69.0%）无明显的统计学差异，见表1。
两组间治疗过程中不良反应的比较：治疗过程中主要不良反应有恶心呕吐、心动过缓、窦性停搏、房室传导阻滞。，治疗组发生率明显低于对照组，有明显统计学差异：，见表2。
表1两组治疗效果比较[n（%）]
注：与对照组比较，p>0.05
表2两组患者不良反应比较[例（%）]
注：与对照组比较，p
3.讨论
快速房颤是临床上较为常见的需要尽快处理的心律失常，也是一种较严重的临床表现，如果处理不恰当，可引起患者基础病变的加重，血流动力学异常，血压降低，重要脏器供血减少，诱发或加重心力衰竭，甚至导致患者死亡。在临床诊疗过程中，快速房颤往往只治疗原发病是不能够及时有效得到控制的，选择安全有效的抗心律失常药物非常重要。尽管长期应用抗心律失常药物对患者不利，但短期用药进行处理是临床所必须采取的治疗手段。寻找安全有效的药物及给药方法非常重要。
胺碘酮具有直接延长心房、房室结及心室动作电位时程、复极时间及不应期，对室性及室上性快速心律失常都有效，对异位节律点的自律性有较强的抑制作用，对房颤、房扑有转复作用。本文选用小剂量胺碘酮治疗快速房颤42例，结果显示有效率95.2%，说明该药对快速房颤疗效显著。与较大剂量普罗帕酮比较疗效相当但不良反应却非常小。
在临床工作中发现大剂量胺碘酮静脉推注可引起患者严重的胸闷等不适，或出现严重心动过缓，尤其是不能明确是否存在病态窦房结综合症的快速心律失常患者，可导致严重的缓慢性心律失常，因此我们采用维持量的胺碘酮0.5-1.5mg/小时，药物经稀释后缓慢持续泵入以纠正不需要迅速控制的快速房颤取得了好的疗效，未发现明显副作用，无一例因胺碘酮引起病情加重或死亡。
胺碘酮抗心律失常的地位曾一度受到质疑，主要是其能引起肺毒性致肺纤维化，诱发甲状腺功能异常[1]，但近年来大量临床研究表明短期应用，发生率较低，我国抗心律失常药物指南就指出小剂量胺碘酮治疗室性心律失常疗效肯定，副作用更少[2]。有文献报道胺碘酮静脉给药如果滴速过快可引起血管扩张，出现低血压及静脉炎[3]，本组病例未出现类似副作用，可能是应用静脉缓慢泵入药物剂量较低，副作用就较少。
通过本组观察小剂量胺碘酮在快速房颤的短期控制上，具有较好的临床疗效，起效较快，由于短期应用避免了其致心律失常作用及其他副作用。
参考文献
[1]马泽红.李卿慧.胺碘酮治疗快速心房纤颤的疗效观察[J].实用心脑肺血管病杂志.2011.19（9）：1492
碘量法的基本原理篇6
关键词工业溴产品；溴含量；氯含量；不挥发物；测定；方法；分析
中图分类号tQ124文献标识码a文章编号1673-9671-（2012）112-0168-02
对于工业溴而言，正常状态下的主要成分包括：①处于游离状态中的溴；②处于游离状态中的氯以及；③不挥发物微量硫酸根/水分/碘元素这几种类型。对于我国而言，在现行《工业溴》标准规范当中对质量监督部门进行工业溴产品含量分析应采取的分析方法做出了较为详细的规范，即在一般情况下，质量监督检验部门在进行工业溴产品含量分析的过程当中，需要采取碘量法分析方式针对工业溴产品中的溴含量进行分析，需要采取过氧化氢还原—汞量法分析方式针对工业溴产品中的氯含量进行分析，需要采取重量法分析方式针对工业产品中的不挥发物进行分析。本文试针对以上问题做详细分析与说明。
1工业溴产品溴含量测定方法分析
1.1碘量法基本工作原理分析
在质量监督检验工作人员针对工业溴产品含量进行测定与分析的过程当中，可以通过碘量法测定过程当中所含有的过量碘化钾元素与工业溴产品中所含有游离溴以及游离氯的化学反应方式，将得到的碘以硫代硫酸钠标准溶液的方式进行滴定处理。在此过程当中可以得到有关工业溴产品中溴与氯的总含量，在剔除氯含量之后所得到的即为溴的含量。
1.2碘量法进行工业溴产品溴含量测定的基本操作步骤分析
在采取碘量法作业方式针对工业溴产品中溴含量的分析过程当中，需要按照一定的操作步骤执行，其目的在于确保各阶段化学反应的有效性，确保最终测定含量结果的精确性与可靠性。具体而言，应当重点关注如下几个方面的问题。
第一步：首先需要在硫代硫酸钠标准溶液当中加入15mL剂量碘化钾溶液（碘化钾溶液基本浓度应当控制为385g/L单位）。在此项操作步骤的执行过程当中，需要特别注意以下几个方面的问题：①首先，添加至硫代硫酸钠标准溶液中的碘化钾溶液试剂应当在含量测定实验开展前进行临时性配置。配置完成后的硫代硫酸钠标准溶液需要技术储存于棕色容器当中，确保溶液性能的稳定性；②其次，针对硫代硫酸钠标准溶液中所添加的
15mL计量碘化钾溶液是过量数值，实验过程当中将该数值精确值1mL单位即可。
第二步：其次需要在硫代硫酸钠标准溶液当中加入一定滴数的溴样品。在此项步骤的执行过程当中需要注意溴样品的吸取与滴加应当在通风橱当中予以实现，其目的在于防止因溴元素会挥发而对质量监督校验工作人员的人身安全造成不利影响。与此同时，需要针对溴样品的滴注剂量予以严格控制。在当前技术条件支持下，建议将其控制在0.22mL～0.25mL单位范围之内。实践研究结果证实：过多或是过少的剂量滴入均有可能导致有关工业溴产品溴含量测定数据的准确性受到不利影响。与此同时，考虑到在整个实验测定反应过程当中，硫代硫酸钠标准溶液标定浓度状态下所对应的滴定体积基本控制在20mL单位左右，从而需要保障在试验过程当中所对应的标准溶液滴定量体积控制位20mL单位
左右。
第三步：再次需要于硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色状态的情况下，加入一定剂量的淀粉参与反应。在这一步骤的作业过程当中需要注意的是：淀粉指示剂的条件需要在确保溶液已经表现为淡黄泽的基础之上进行。换句话来说，淀粉指示剂需要在反应基本到达终点的情况下加入标准溶液当中。在这一状态下，处于游离状态中的绝大部分碘元素已发生完全反应，经需要通过加入淀粉试剂的方式来指示整个反应结果。与此同时，在此状态下所进的的淀粉滴定作业能够确保碘浓度得到显著下降，从而保障滴定结果的正确性。
2工业溴产品氯含量测定方法分析
2.1过氧化氢还原—汞量法基本工作原理分析
氯在强酸性溶液试剂当中能够与过氧化氢元素发生氧化还原反应，生成一定比例的氯离子。在此基础之上，工业溴产品中的溴元素能够通过一定温度条件状态下的加热反应而出现分离。将二苯偶氧碳酰肼作为试验过程中的指示剂，采取硝酸铜标准溶液进行滴定处理，从而实现对工业溴产品中氯含量的可靠性计算与分析。
2.2过氧化氢还原—汞量法进行工业溴产品氯含量测定的基本操作步骤分析
在采取过氧化氢还原—汞量法作业方式针对工业溴产品中氯含量的分析过程当中，需要按照一定的操作步骤执行，其目的在于确保各阶段化学反应的有效性。具体而言，应当重点关注如下几个方面的问题。
第一步：完成对硝酸汞溶液的配置与标定处理。质量监督校验工作人员需要将17.1g单位计量的硝酸汞物质放置于烧杯容器当中，并向烧杯容器内注入2.0mL单位剂量的硝酸，通过加水方式对其进行一定程度上的稀释处理（稀释标准在于整个硝酸汞溶液试剂计量达到1L单位）。
碘量法的基本原理篇7
一、化学实验装置设计的原则
1.目的性原则
目的性是指在整个实验装置设计过程中，应围绕实验的目的和要求，对实验装置进行优化组合设计.
2.科学性原则
科学性是化学实验装置设计的核心原则.科学性是指化学实验装置设计中的装置原理必须适应反应原理、操作原理、实验方法和教学原理等.
3.安全性原则
安全无小事，应贯穿安全第一的思想.设计中应尽量避免实验装置中存在的隐形的安全隐患，以防实验中造成环境污染和人身伤害.
4.可行性原则
可行性是实验装置设计的根本原则.可行性是指设计中所运用的装置原理和实验方法在实施时切实可行，所选用的化学实验仪器、设备和附件在现有的条件下能够得到满足，并在实验中能够获得正确的现象和结论.
5.直观性原则
化学实验教学要求实验现象明显，感官度高.目的是通过可见（气体，沉淀）、可感（热，光，气味）、可称（质量增减）、可辨（颜色变化）等现象判断实验的进程，从而引发学生的联想、推理、顿悟和学习兴趣等.
6.简约性原则
所谓简约性，是指要尽量采用简单的实验方法，用较少的实验步骤和实验药品、仪器，在较短的时间内可完成效果明显的实验装置.恰当的实验装置设计既突出实验重点，又没有冗长的实验步骤，能充分体现出简约性.
二、高中化学新教材实验装置改进和探讨
高中化学新教材中的实验装置的设计大多从科学性、安全性、可行性和绿色化角度进行设计，但其中也有若干装置可以进行部分的改进，很多教师对其中的实验提出了宝贵的修改意见.以下我们结合实验装置设计方法的分析，选取了1个较为典型的实验进行分析，为相关研究提供思路.
例1
碘的升华及性质实验
碘被加热时，不经熔化就直接变成紫色蒸气，蒸气遇冷，重新凝聚成固体，这一性质就是碘的升华.
原实验设计：
用试管夹夹好内装碘晶体的玻璃管，该玻璃管两端密封，在酒精灯上微热.实验装置如图1所示.
存在问题：
使用酒精灯加热不容易掌握加热的温度，很容易超过碘的熔点（113.5℃），使碘熔化造成实验失败；而且碘的性质检验试验分开进行，没有连续性，造成药品浪费，耗时.
改进设计：
在V形侧泡反应管中，侧泡处放置一小颗芝麻大小的碘晶体，V形处加入CCl4，在管口粗端用馒头堵住.取一支试管，其中加水约2～3mL，实验装置如下图所示.实验时用酒精灯加热约1.5min，使水沸腾，水蒸气加热碘，使其升华，可以看到馒头立即由白色变成蓝色，管内有紫色的碘蒸气，静置约1min后，管内的紫色蒸气消失，并在管内壁附有少量的有金属光泽，紫黑色的单质碘，CCl4缓慢地由无色变成紫色.由此可知单质碘受热易升华，遇冷易凝聚，遇到淀粉能变成蓝色，易溶于CCl4等性质.装置如图2所示.
评价：改进装置从原有装置存在的问题出发，将碘升华、碘使淀粉变蓝以及碘在四氯化碳中的溶解性实验进行了整合.通过水蒸气加热代替试管直接加热的思想使用了置换法和弱化法，解决了碘因高温而熔化的问题；将碘的升华及性质实验通过微型实验装置进行整合，则是使用了组合法及微缩法，简化了实验步骤，节省了实验药品，节约了实验时间，大大增强了实验的教学效果.
三、教学思考
1.教师驾驭能力是化学实验装置设计教学的前提
教师的化学实验装置设计能力的形成和提高，可
从3个方面着手：（1）平时自我钻研.教学之余，教师可对现有的化学实验装置进行逐个研究，这个实验装置有哪些优点，还有什么不足，应怎样进行改进或重新设计.
（2）开展学生实验装置设计活动.教师要多开展学生实验装置设计活动，多与学生接触、交流、讨论，通过不断的思维碰撞以产生创新的火花，提高实验装置设计能力.3、开展校本教研活动.它是以教师参与为基础，以解决教师在教育教学过程中遇到的真实问题为对象的实践性活动.
2.学生打牢“双基”是化学实验装置设计教学的关键.
所谓“双基”，是指化学实验的基础知识和基本技能.化学实验装置设计，不是实验设计者对一些仪器、设备的简单连接所作的构思而已，它是基于对化学实验原理的理解，基于对化学常规实验手段、常见仪器使用的熟练掌握，基于对相关化学知识的融会贯通，基于对化学实验手段优劣的辨析等而作出的整体安排.学生打牢化学实验的基础知识和基本技能，是设计良好的化学实验装置的关键.在化学教学中，实验设计者的专业知识越扎实、实验经验越丰富，设计的实验装置就越全面、具体、正确，验证与探究的实验结论和体验与获得的教育教学价值就会越接近实验目的.
参考文献：
[1]吴俊明.中学化学实验研究导论.南京：江苏教育出版社，1997.
[2]孙丹儿，范艳花.中学化学教师实验装置研究现状分析与启示.化学教育，2009（3）.
碘量法的基本原理篇8
山东省东营市广饶县陈官乡卫生院，山东广饶257344
[摘要]目的分析探究在2013—2014年东营市居民的食用碘盐进行碘缺乏病的防治情况。方法在2013—2014年间，按照《全国碘缺乏病监测方案》和山东省碘缺乏病监测方案实施细则要求，对该市居民进行抽样调查以监测居民食用碘盐情况，进一步分析探究食盐加碘来消除碘缺乏病的成果。结果在3000份食用盐抽样样品中，碘盐包含2948份，不合格的52份，另外非碘盐的52份。其碘盐食用覆盖率为98.27％，合格率为98.24％，符合国家的碘盐食用普及标准。结论该市在2013—2014年期间食用碘盐的覆盖率和合格率均符合国家的碘缺乏病防治标准，符合新标准碘盐要求，碘盐覆盖率、碘盐合格率和合格碘盐食用率均达到国家要求。虽然近年来有部分非碘食用盐的非正规途径供应，但是在我市的广泛宣传以及对市场的严格控制下，有效的保证了居民食用碘盐的质量，在此基础上才能够有效预防碘缺乏病的侵袭。
[
关键词]碘缺乏病；食用碘盐；覆盖率；监测
[中图分类号]R599[文献标识码]a[文章编号]1672-5654（2015）02（c）-0025-02
From2013to2014inDongyingCityResidentsConsumptionofiodizedSaltiniodineDeficiencyDiseaseCaseControlanalysis
ZHanGXia
ShandongprovinceDongyingcityGuangraoCountyChenGuanXianginstituteofhealth，Shandong257344，China
[abstract]objectivetoanalysisofexplorationindongyingcityfrom2013to2014inresidents’consumptionofiodizedsaltforiddpreventionandcontrolofthesituation.methodsFrom2013to2014，accordingto"nationaliddsurveillanceprogrammeandiddmonitoringschemeimplementationrulesrequirements，inshandongprovincetomonitorthesamplingsurveytotheourcityresidents’consumptionofiodizedsalt，furtheranalysistoexplorethesaltiodinetotheresultofeliminatingidd.Resultsamongthe3000samplesofediblesaltsampling，iodizedsaltcontaining2948，52ofunqualified，52oftheothernoniodizedsalt.theiodizedsaltconsumptionofcoveragewas98.27%，thepercentofpassis98.24%，accordwithnationalstandardofiodizedsaltconsumptionofpopular.Conclusionourcityduring2013of2014edibleiodizedsaltcoveragerateandpassrateisinlinewithnationalstandardsforpreventionandcontrolofiodinedeficiencydisorders，conformtotherequirementsofthenewstandardiodizedsalt，iodizedsaltcoverage，qualifiedrateofiodizedsaltandrateofqualifiediodizedsaltconsumptionofallmeetthenationalrequirements.althoughinrecentyearssomeinformalwayoftheiodinesaltsupplies，butintheourcitywidepublicityandstrictcontrolofthemarket，theeffectiveguaranteethequalityoftheresidents’consumptionofiodizedsalt，onthisbasis，caneffectivelypreventiodinedeficiencydisorders.
[Keywords]iodinedeficiencydisorders；Consumptionofiodizedsalt；Coverage；monitoring
[作者简介]张霞（1970.10—），女，山东东营人，本科，主管医师，研究方向：疾病预防控制。
碘作为一种人体必须的元素在人体的系统的正常生长发育和代谢中起着重要作用。孕妇怀孕期间膳食中缺碘，可能导致早产、流产、死产，生下的孩子可能患有先天畸形、先天聋哑等病症。孕妇严重缺碘，会导致胎儿大脑发育障碍，孩子出生后会聋、哑、傻、矮小、肢体痉挛瘫痪、生长发育迟缓，呈现特殊丑陋面容，重者丧失劳动能力，生活不能自理。医学上称之为地方性克汀病。我国作为一个碘缺乏病较为严重的国家，尤其是在一些少数民族聚集的地方，其碘缺乏严重[1]。该市由于居民大多数是喝黄河水，或者是经过加工处理的水，目前，东营市部分乡镇饮用水中碘化物含量中位数仍小于10μg/L/升，8~10岁儿童甲状腺肿大率大于5%，仍为碘缺乏病区。为此市政府提倡居民要食用碘盐，并且严格按照《全国重点地方病防治规划》目标进行市民的饮食和生活规范化管理，成立领导组织，同时完善其防治机构，进而展开疾病防治工作。碘缺乏病作为一个严重的地球物理化学性疾病，在我市已经与全国、全省一样已基本达到消除。但为预防碘缺乏病会卷土重来，我市每年都对我国食用盐进行了相关检测，现对2013—2014年间的情况进行分析，对此作如下报道。
1资料与方法
1.1一般资料
对东营市不同的辖区进行随机综合选择，对其进行抽样调查，对5个县区进行抽样调查。
1.2方法
按照《全国碘盐监测方案》进行随机抽样，在我市不同辖区进行随机抽取居民的食用盐样品，然后对其进行半定量检测，在2013—2014年间抽取食用盐样品3000份，每年分别1500份。样品按照直接滴定法进行测定，对不合格的样品进行氧化-还原滴定方法进行复核性测定，确定检验的准确无误。我国的食用盐的判定标准含量在20~50mg/kg即为合格的食用碘盐，而含量小于5mg/kg的则判定为非碘盐[2]。该研究中心在碘缺乏病的外部质量监控考核中考核合格。首先在进行检测之前要进行质控，其食用盐的标准浓度为GBw10006j（标准值为15.5mg/kg）和GBw10008j（标准值为29.0mg/kg）[3]。在本实验室测得其标准浓度为15.6mg/kg和29.3mg/kg，其均在其误差范围内，因此其指控检测合格，然后对其样本进行检测，并确定其平行样的测定，只有在误差允许范围内其数据才具有可靠性。
1.3统计方法
该研究数据采用spss17.0软件进行统计分析处理，计量资料采用t检验。
2结果
在2013—2014年间的3000分食用碘盐样品中有2948例样品为碘盐，其碘含量在21.3~49.2mg/kg，不合格的样品有52分，含量小于20mg/kg的样品27分，高于50mg/kg的样品25份，另外有52份样品含量低于5mg/kg，为非碘盐。其碘盐的覆盖率为98.27％，而其碘盐的合格率为98.24％，其详细数据见表1。
3讨论
我国作为一个碘缺乏的国家，其碘缺乏病的发病率不断下降，其碘缺乏病主要是由于自然环境中缺碘而引起的一类严重危害公众身体健康的疾病。轻度缺碘可引起地方性甲状腺肿严重的碘缺乏会患克汀病、甲状腺肿，其临床症状表现为轻中度的甲状腺肿大，少数患者病情严重出现相应的压迫症状[4]。在缺碘地区的发病率呈正相关性区域性分布，主要在内陆和高原地区，其日常的水和食物中含碘量较少。但是碘的摄入也不能过高，否则会导致出现相应的碘过多症，因此采用食盐中加入碘进行全面广泛的碘补充，对碘缺乏病有很好的预防和治疗作用。
该研究显示，该市的碘盐的覆盖率和合格率均符合国家的碘缺乏病预防标准，其标准为碘盐覆盖率高于95％，碘盐合格率高于90％，该研究中的统计数据在3000份食用盐抽样样品中，包含碘盐的样本的2948份，不合格的52份，另外非碘盐的52份。其碘盐食用覆盖率为98.27％，合格率为98.24％，符合国家的碘盐食用普及标准，表明我市的碘缺乏病的防治工作很有成效。近年来，部分地区出现非碘盐的非正规途径进入市场，但是对我市的碘盐覆盖率和合格率均无显著影响。食用碘盐是一个预防碘缺乏病的高效、安全的措施[5]。虽然我市的食用碘盐达到了国家的标准，但是仍然没有完全杜绝非碘盐的流通，这对碘缺乏病的防治也有一定的影响，并且有部分食用碘盐的碘含量未达到合格标准。碘盐中碘的含量过高或偏低都不利于人们的身体健康，需要得到相关部门的关注，食用盐是一种日常生活必备物品，长期的不正常摄入会对人们的健康带来很大的隐患。碘的过量摄入会导致机体的过氧化物基团被占用，从而影响酪氨酸的氧化，进而影响碘的反应过程受阻，最终导致其甲状腺代偿性肿大[6]。碘易于挥发也是其含量降低的重要原因，长期的机体摄入不足会导致机体碘缺乏，尤其是在青少年体内、孕妇等对碘的需求量增加的群体。为保证碘缺乏症的有效防治，日常碘的适量补充非常必要和关键。同时加强食用盐市场的管理和监测能够进一步巩固其防治效果[7]。
综合以上报告内容，该市在2013—2014年间期食用碘盐的覆盖率和合格率均符合国家的碘缺乏病防治标准，虽然近年来有部分非碘食用盐的非正规途径供应，但是在我市的广泛宣传以及对市场的严格控制通过财政补贴配发一部分碘盐，已有效保证了居民的食用碘盐的质量，多年来，该市在碘缺乏病防治方面积极推行以食用碘盐为主的综合防治措施，通过市政府有关部门的共同努力，消除碘缺乏病工作取得了显著的成果，在此基础上才能有效提高碘缺乏病的防治成果。在食用碘盐的管理中保证碘盐的质量，并不断完善其监测工作方能不断及时掌握全市居民户碘盐的食用情况，从而为碘缺乏病的防治提供更有力的保障。
[
参考文献]
[1]郭东风，张巧珍，郭晓恒，等.沁源县2009—2011年居民食用盐碘含量监测结果分析[J].中国保健营养，2012，14（22）：2868.
[2]杨以平，陈俊国，肖邦忠，等.重庆市消除碘缺乏病对策与措施的探讨[J].重庆医学，2009，4（38）：443-446.
[3]闫幸茹，康建山，王彩霞，等.2008—2010年洛阳市居民碘盐合格率、覆盖率监测结果分析[J].河南预防医学杂志，2011，2（22）：119-120.
[4]曾知柳.2009—2013年自流井区居民食用碘盐监测结果分析[J].寄生虫病与感染性疾病，2014，2（12）：104-106.
[5]林强，杨超，刘凡.2008—2012年北京市延庆县农村居民食用碘盐监测结果分析[J].职业与健康，2013，11（29）：1349-1350.
[6]李美丽，林强，刘爱军，等.2008—2013年北京市延庆县农村居民食用碘盐监测结果[J].职业与健康，2013，23（29）：3118-3119.
碘量法的基本原理篇9
关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法
DeteRminationoFSULFiDeinwateRinVeStiGatate
Liumeiping
(waterqualitymonitoringstationsinshenzhenwatergroup,Guangdong,518055)
abstract：atpresent,themainwaystodeterminethesulfidefromwaterarecapacitymethod,spectrophotometry,electrodepotential,catalyticcoulometry,polarography,atomicabsorptionspectrometry,chemiluminescenceandcathodicstrippingvoltammetry，etc.thisarticleisdiscussedthemethodsofiodometricandn,n-ethyl-p-phenylenediamineortwospectrophotometryindetailviaexperiments.
Keywords：waterquality;Determinationofsulfide;Spectrophotometry;iodometricmethod
引言
硫化物来源于地下水(特别是温泉水)及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，导致鱼类死亡，甚至危及人类生命。水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，H2S环境，如果每升水中含有十分之几mg的H2S，即会产生特殊的臭味，发生中毒事件，如：1983年我省某化纤厂，2个工人在旧废水池旁挖地基，约到2米深时突然昏倒，地面上的工人纷纷跳下抢救，结果跳下的人也昏倒，致使12人中毒，死亡8人。1999年某造纸厂工人在浆池内修理机器故障，结果7人中毒，死亡5人。1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。类似事件在全国各地均有发生。由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。
仪器与试剂
2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶:125ml，容量瓶。
2.2试剂
①盐酸②乙酸③乙酸锌④氢氧化钠⑤硫酸⑥n，n一二乙基对苯二胺
⑦氯化铁⑧na2eDta溶液⑨碘标准溶液⑩硫代硫酸钠标准⑪淀粉
硫化物的测定方法
目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及n,n一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。
碘量法
吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。另取50ml纯水作空白试验。碘量法适用于高浓度硫化物的分析，尤其适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。在酸性条件下，i2能氧化S2-反应方式为H2S+i2S+2i-+2H+，剩余的i则用硫化硫酸钠滴定。间接求出硫化物的含量。采用碘量法测定水样中硫化物的含量，由于硫离子具有较强的还原性，且计算式中系数较大，对测定结果影响较大。为减小测定误差，可以采取一些措施加以避免。
采用碘量法测定硫化物诸多干扰因素及测定过程中各人人为因素的影响等都可造成不同的系统误差，通过实验经验，总结出了减少误差的方法，从而获得了准确的测定结果。
3.2n，n一二乙基对苯二胺分光光度法
3.2.1水干扰的消除
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L，的硫化物的测定。
n，n一二乙基对苯二胺分光光度法亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰。若测定较高浓度的样品，则需进行稀释，给分析工作带来不便，并可能影响分析结果的准确性，应分析采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
3.2.2沉淀分离法
该法适用于So32-和S2o32-或其他干扰物质的水样。
实验：采集水样：由于硫化物（S-）在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶赛，反复摇动均匀、堵塞、避光，送回实验室测定。
将采集的水样摇均匀，吸取适量于50mL比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度。以下按照直接比色法步骤进行测定：
（1）取均匀水样50ml，含S2-小于10μg或本适量用纯水稀释至50mL；
（2）取8支50mL比色管，各加纯水约40mL，再加硫化物标准使用溶液0ml,0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.60ml，o.80ml，1.00ml加纯水至刻度,混匀。
（3）向水样管和标准管各加入1.0ml显色剂(临用时取氯化铁溶液和n，n一二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀)，放置20min。
将上述溶液于665nm波长,用3cm比色皿,以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液吸光度,绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫化物的质量。
（4）计算：
式中：p(s2-)---水样中硫化物(s2-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m--从标准曲线上查得样品中硫化物(s1的质量，单位为微克(ug)；v--水样体积，单位为毫升(mL)。
4.结果与讨论
4.1方法线性
n，n一二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物在o～10umL范围内线性关系良好，相关系数o．9996。见表1。
表1工作曲线吸光度(a)
4.2精密度与准确度比较
为验证方法准确性，本文采用检测标准样品(n=6)的方法进行。n，n一二乙基对苯二胺分光光度法的相对标准偏差RSD为0．44％，碘量法测的相对标准偏差RSD为3．13％，2个测定方法，n,n一二乙基对苯二胺分光光度法的重现性更优。n，n一二乙基对苯二胺分光光度法国家标准中相对标准偏差要求小于5．6％，本实验完全正确满足要求。
n．n一二乙基对苯二胺分光光度法对标准样品(0．5080．057mg／L)的测定值平均值=0．489，碘量法对标准样品的测定值平均值0．560，相比之下，n，n一二乙基对苯二胺分光光度法的准确度更好。见表2。
表2标准样品测定结果(n=6)
4.3检出限
n，n一二乙基对苯二胺分光光度法国家标准要求最低检测质量浓度为0．02mg／L，经过实验测出检出限为o．o1mg／L，满足要求。碘量法检出限为0．02mg／L。
4.4回收率
国家标准方法回收率要求达到为95．o％～103．0％，实测回收率为97．3％～99．5％。个别样品实测中出现有低于此要求范围情况，可能原因是硫化物(s2_)在水中不稳定，易分解，工作中应当抽样后应尽快检测。见表3
表3加标回收测定结果
碘量法的基本原理篇10
【关键词】复合碘；皮肤消毒液；有效使用期限；管理
由于小包装塑料瓶装茂康复合碘使用方便，成本相对较低，在国内得到了普遍应用，但其使用说明书无开启后使用时间说明及要求，有学者通过日常工作监测或模拟实验得出皮肤消毒液开启时间7d仍具有高效、安全的消毒效果的结论[1～4]。卫生部2002版《消毒技术规范》规定，皮肤消毒液的染菌量≤100cfu/ml即为达标。而2012年卫生部的《医疗机构消毒技术规范》中规定，皮肤消毒液的染菌量≤10cfu/ml才为达标，因此复合碘开启的有效使用期限需重新探讨。本研究对正在使用中的第3、4、5、6、7天的茂康复合碘消毒液进行采样，测定染菌量和有效碘含量，探讨染菌量、有效碘含量与开启时间的关系，确定茂康复合碘消毒液开启后的有效使用时间，以便更好地结合实际制定消毒液更换制度，降低医院成本，做好院内感染的防控工作。
材料与方法
1.研究对象对全院正在使用中的第3、4、5、6、7天的茂康复合碘进行采样，测定染菌量、有效浓度，并在标本采集时记录采样科室的温度、湿度。
2.样本采集采样人员从各临床科室收集符合课题要求的样本，装入清洁密闭的储物盒中，转运到实验地点。
3.实验方法①使用中染菌量测定：采用倾注法：用无菌吸管吸取1ml复合碘，加入到9ml的中和剂中混匀，分别取0.5ml放入2个灭菌平皿内，
加入已融化的45℃～50℃的营养琼脂15～18ml，
边注边摇匀，待琼脂凝固。一平皿放入35℃温箱中
培养72h，计数菌落数；一平皿置恒温20℃培养7d，观察真菌生长情况，同时做阴性对照。采样须在1h内培养检测。②有效碘含量测定：精密取含碘消毒剂20ml，移入250ml碘量瓶中并加入36%醋酸2滴。用0.1mmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5%淀粉溶液4滴（溶液立即变蓝色），继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。并按2002年版《消毒技术规范》所标示公式计算出有效碘含量。
4.统计学分析采用SpSS13.0软件对数据进行统计分析，经过探索性分析，本研究所采集的数据均不满足正态分布，按中位数±四分位数间距来表示温湿度的集中趋势及离散趋势。采用非参数方法秩和检验对组间差异进行检验，p
结果
共采集茂康碘样本90份，温度最低为21℃，最高为27℃，平均为（25±1）℃。湿度最高为68%，最低50%，平均为（70±4）%。