羧甲基纤维素篇1
【关键词】黏度压载水检测羧甲基纤维素钠异弯藻运动
近期，越来越多的国家关注了一个越来越严重的生态问题。那就是船舶压载水由于混有外来生物，而这些外来生物的入侵造成当地的生态失去平衡。据研究表明，许多植物、水生物以及细菌能生存在船舶沉渣中和压载水之中，他们的寿命最长的可以达到60天之久。由于现如今的实验技术的限制，对于压载水检测，常用常规的显微镜来检测传统水质，但因为这些微生物的运动能力较强，所以必须固定微生物之后才能进行检测。固定材料选择的一般原则是：操作过程简单、粘度适中、化学稳定性较好、材料的水溶液应无色透明、价格便宜、对微生物无毒。传统的化学药剂固定待检微生物的方法一般采用海藻酸钠和聚乙烯醇溶液限制微生物的运动，但不足的是海藻酸钠的水溶液的颜色过重，对观察和计数有一定的影响。故本文选用羧甲基纤维素钠溶液来限制浮游藻类的运动，因为羧甲基纤维素钠具有以上提到的一些别的物质没有的优势，以便于观察和提高提高计数的准确性。
1.海藻酸钠，聚乙烯醇及羧甲基纤维素钠溶液理化性质实验
1.1实验仪器和试剂
本实验所用的药剂海藻酸钠，羧甲基纤维素钠，聚乙烯醇pVa124均为国药集团化学试剂有限公司生产。配置好的羧甲基纤维素钠溶液，海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液，平式毛细管黏度计，烧杯，秒表，恒温水浴锅。
1.2色度，黏度实验
分别配制海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液，羧甲基纤维素钠溶液，并测定3种溶液的黏度，进行对比。
1.3活性实验
分别使用配置好的羧甲基纤维素钠溶液，海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液与异弯藻溶液混合，观察异弯藻活性变化。
1.4实验结果分析
配置海藻酸钠溶液的过程中，产生大量的气泡，且海藻酸钠溶液颜色较深，对于镜检过程会产生较大的影响。配置的海藻酸钠溶液在常温下不会凝固，取用方便。聚乙烯醇溶液在配置过程中溶解缓慢，且溶解度较小，在室温下会产生一些结晶物附着在烧杯瓶壁上，聚乙烯醇溶液无色透明。羧甲基纤维素钠溶液无色透明，溶解度好。
2.海藻酸钠，聚乙烯醇及海藻酸钠对异弯藻活性实验
将海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液及羧甲基纤维素钠溶液分别加入到异弯藻溶液中，均能抑制微生物的运动能力。但另一方面，须避免加入的试剂杀死微生物，避免影响到对微生物个体的测定。海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液及羧甲基纤维素钠溶液与异弯藻溶液混合后1h后，在显微镜下观察到异弯藻仍具有运动的能力。因此在本次实验中可以认为3种溶液对异弯藻的活性基本无影响。
3.羧甲基纤维素钠溶液限制异弯藻运动实验
3.1实验设备及仪器
本实验所用的异弯藻购自中国科学院海洋研究所，这种藻具有鞭毛，运动能力较强，是比较典型的赤潮藻。藻的培养条件：温度20℃；光照度20001X；光照时间12h；培养基为不加硅酸盐的1/2培养液。所用的药剂海藻酸钠，羧甲基纤维素钠，聚乙烯醇pVa124均为国药集团化学试剂有限公司生产。
显微镜，计数框，烧杯，移液器，移液管，秒表，平氏毛细管黏度计，蒸馏水，配置好的羧甲基纤维素钠溶液，海藻酸钠溶液，聚乙烯醇溶液，恒温水浴锅。
3.2实验内容
根据开始的预备实验，选用黏度适中，色度较好的羧甲基纤维素钠溶液与异弯藻液均匀混合。将羧甲基纤维素钠溶液与异弯藻溶液在小烧杯内混合，其混合比例从1∶1开始，向两端逐次变化，3∶4∶1∶1.5∶1，2∶1∶3，根据实验实际情况，可以逐步缩小比例划分间隔。固定剂和异弯藻溶液混合均匀后，用移液器取1mL混合液加入计数框内，立即放在显微镜下观察藻的运动状态，静置10分钟后，再观察检验固定剂的固定效果，观察过程中调节显微镜细调螺旋并移动载物台，以观察不同深度、不同视野区域藻细胞的运动情况。
3.3羧甲基纤维素钠溶液的浓度选择
羧甲基纤维素钠水溶性具有很好的粘滞性，在温度一定的情况下，羧甲基纤维素钠溶液的黏度随浓度的增加而增大，基本呈直线增长的态势，即只需选择合适浓度的羧甲基纤维素钠溶液就可以满足实验的要求。根据本实验的要求，选用1%浓度的羧甲基纤维素钠溶液。
3.4羧甲基纤维素钠溶液与异弯藻溶液的配置比
羧甲基纤维素钠溶液对于异弯藻溶液的限制效果较为明显，但是在与异弯藻溶液混合时，存在一个最低混合比，在该混合比下，既能达到固定的目的，同时对藻的稀释倍数最低。同时为了便于评价固定效果，在本实验中，选取显微镜观察视野下的几个异弯藻为参照，比较异弯藻溶液与羧甲基纤维素钠溶液按比例混合后，静置5min后异弯藻的运动速度变化情况。具体数值参见表3。由表3可以看到，在混合比为1∶1时，粘度值较好，且异弯藻的运动速度最小，对于在显微镜下的异弯藻计数基本无影响。
4.结论及展望
羧甲基纤维素篇2
【关键词】浮游选煤；羧甲基纤维素；作用机理
一、实验
本文所提出的实验，煤样为三分之一的焦煤，即将原煤进行破碎及筛分，根据相关标准制出实验所用的煤样。浮选实验方法则根据相关的规范要求进行，做产物处理、结果整理以及误差处理按可比性试验，浮选实验为分步释放试验与可比性浮选试验。然后进行红外光谱分析，对羧甲基纤维素、浮选精煤、尾煤以及吸附羧甲基纤维素后的浮选精煤与尾煤等五个样品做红外吸收光谱分析，对羧甲基纤维素的吸附机理做出讨论。
具体的可比性浮选试验结果如下表1所示，由表中试验结果可以看出，浮选精煤灰分为15.39%，灰分相对较高，因此有必要采取降低精煤灰分的措施。
表1：可比性浮选试验结果
产品名称一次试验二次试验综合
产率灰分产率灰分产率灰分
入料22.9322.93
精煤87.9415.2387.0615.9387.5215.39
尾煤12.0473.0212.9273.8912.4873.45
计算入料10022.1923.0923.0910022.64
进行分步释放试验的主要目的是为了了解基于一定灰分条件理论最大产率。试验条件如下：矿浆浓度：100g/L；柴油1000g/t，促辛醇100g/t。由试验结果可以看出，精煤的理论产率在精煤灰分为10.5%时，产率为70%，而灰分比例在15.16%时，精煤产率上升至87.51%；在经过粗选以及一次精选后，灰分降至11.94%，相应的产率也下降至78.8%，数据证明经过一次精选，取得了较好的降低精煤灰分的效果，不过仍然无法低于10%。为了使精煤灰分更低，可以抑制分散或者再精选泡沫产品。
在进行一次精添加抑制剂种类与用量的试验中，所用的抑制剂有羧甲基纤维素、变性淀粉以及水玻璃，添加羧甲基纤维素的效果最好，试验结果如下表2所示：
表2：一次精选添加抑制剂浮选试验结果
羧甲基纤维素用量精煤中煤尾煤累计灰分
产率灰分产率灰分产率灰分
075.6210.5310.6638.2513.6973.4222.12
2073.6610.4813.0637.9213.2473.4222.42
3069.669.9817.1832.4313.1373.8322.21
4063.249.6923.3326.9113.4273.5622.27
试验条件如下：粗选加一次精选的浮选流程，将羧甲基纤维素在精选前加入，矿浆浓度100g/L，柴油1000g/t，促辛醇100g/t。通过试验可知，在不添加羧甲基纤维素时，一次精选精煤灰分为10.54%，抑制剂量越大精煤灰分越低，当抑制剂的用量达到30g/t时，精煤类分为9.97%，由此可以证明，一次精选添加羧甲基纤维素的降灰方案具备相当的可行性，羧甲基纤维素的最适宜用量则为30g/t。
二、工业试验
在某选煤厂进行相应的工业试验，基于相同的工艺参数，分别进行添加抑制剂与不添加抑制剂的对比试验具体结果如下表2所示。试验条件如下：入浮深度95g/L，矿浆流量为每小时330方，捕收剂1000g/t，起泡剂100g/t，浓度为2%的羧甲基纤维素用量为40g/t。通过工业试验结果表数据可以看出，未添加羧甲基纤维素时，二次浮选的精煤灰分只是由13.39%降至13.34%，效果并不明显，而在添加羧甲基纤维素之后，则由13.31%降至11.41%，有明显效果，不过产率也有所降低。在试验过程中，羧甲基纤维素用量越大，浮选尾煤量受到抑制的越多，由此可见，对羧甲基纤维素用量进行适当控制，可以有效降低浮选精煤灰分。
表3：工业试验结果
试验项目入料
灰分1精煤1尾煤2精煤2尾煤
灰分产率灰分产率灰分产率灰分产率
未添加羧甲基纤维素19.7213.3986.3159.6713.6713.3486.1745.020.13
添加羧甲基纤维素19.5113.3186.5859.5513.4211.4180.0125.796.56
三、抑制机理
利用红外光谱分析研究羧甲基纤维素的吸附抑制机理，通过浮选精煤与吸附羧甲基纤维素后的浮选精煤样品的红外吸收光谱图可以看出，在添加了羧甲基纤维素之后，浮选精煤的特征吸收峰几乎未出现变化，也就是说吸附前后未产生亲新的官能团，证明羧甲基纤维素和浮选精煤不会产生吸附作用。浮选尾煤的伸缩振动吸收峰在吸附前后发生了明显变化，该区域中尾煤吸附样的吸收强度也有明显提高；此外，在羧甲基纤维素样与尾煤吸附样的红外谱图中未产生新的官能团，证明该吸附为物理吸附。通过上述分析可以得出以下结论，即矿浆中的羧甲基纤维素以碳氢键吸附在煤矸石的表面，羟基与醚基和水作用形成氢键，因此煤矸石表面的亲水性大大提高，使得煤和矸石的表面性质存在较大差异，最终对煤矸石起到一定的抑制效果。
四、结论
实验与分析得出，浮游选煤中添加羧甲基纤维素作为抑制剂具备一定的可行性，其对于降低精煤灰分有明显作用。本文中羧甲基纤维素的用量为30g/t时，精煤灰分可以降低百分之一到百分之二；采用羧甲基纤维素作为抑制剂的作用机理为：羧甲基纤维素分子中的极性基可以不与煤产生作有，只吸附于矸石表面，则煤矸石表面的亲水性有所增，使得煤和矸石表面性质的差异进一步扩大，起到抑制煤矸石的作用。
参考文献
[1]杨俊利,陈文卿.我国细粒分选技术研究现状及发展方向[J].煤,2008(6)
羧甲基纤维素篇3
关键词：纤维素；高吸水材料；微波；接枝共聚
中图分类号：tQ320．6文献标识码：a文章编号：0439－8114（2011）14－2948-03
preparationandResearchofagriculturalCelluloseSuperabsorbentResin
LUai－xia，HUanGmiao
（SchoolofLifeScienceandengineering，SouthwestUniversityofScienceandtechnology，mianyang621010，Sichuan，China）
abstract：Superabsorbentresinwithcarboxymethylcellulosebasewaspreparedusingacrylicacidasmonomersbymicrowaveirradiation．effectsofmanyfactors（suchastheneutralizationofacrylicacid，contentofinitiatorandcrosslinker）onthewaterabsorptionbehavioroftheresinwereinvestigated．theoptimalsyntheticconditionswereasfollows，1．00gcarboxymethylcellulose，6mLacrylicacidwithpH6．5，10mLdistilledwater，0．25gammoniumcericnitrate，3mLn，n′－methylenebisacrylamidewithconcentrationof1．00g／L，reactingfor5minunderlowfire－powerofmicrowave．thehighestwaterabsorbencyoftheresinfordistilledwaterand0．9％naClsolutionwere478．2and69．5g／grespectively．
Keywords：carboxymethylcellulose；superabsorbent；microwave；graftcopolymerization
高吸水性树脂又称为超强吸水剂（Superabsorbentpolymer，Sap），是一种含有羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物。与传统吸水材料（如海绵、纤维素、硅胶）相比，Sap不溶于水，也不溶于有机溶剂，却又有着优良的吸水性能和保水能力，即使在受热、加压条件下也不易失水，对光、热、酸碱的稳定性好，目前已广泛应用于农林园艺、石油加工、造纸工业、环境工程、精细化工等领域［1］。
天然纤维素分子中含有大量的羟基，能与很多小分子化合物发生反应得到取代度较高的衍生物。与合成类和淀粉类Sap相比，纤维素基Sap的吸水量稍低，但其耐盐性好，抗生物降解的性能较好，且天然纤维素是世界上最大的、价格低廉的可再生资源，在石油资源日趋枯竭的今天，将其应用于接枝共聚制备高吸水性树脂这一环境功能材料有着重要的环保意义和经济意义［2－4］。微波辐射促进化学反应技术是一种新兴的高分子合成技术，有着传统反应方法无可比拟的优势：可以大大缩短反应时间，提高生产效率；反应过程中无温度梯度，反应均匀；且在合成过程中不会对环境造成污染［5］。试验以羧甲基纤维素钠为基质、丙烯酸为单体、硝酸铈铵为引发剂、n，n′－亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过微波辐射的方法合成高吸水性树脂，考察了丙烯酸中和度、引发剂用量、交联剂用量等因素对高吸水性树脂吸水能力的影响，并对影响因素进行优化，旨在探索一种清洁、高效、节能的纤维素基高吸水树脂生产技术。
1材料与方法
1．1材料
羧甲基纤维素钠，工业级；丙烯酸（aa）、硝酸铈铵、n，n－亚甲基双丙烯酰胺、氢氧化钠等均为分析纯。
微波炉：格兰仕wp700型，顺德市格兰仕微波炉电器有限公司；电热鼓风干燥箱：DHG－9145a型，上海一恒科学仪器有限公司；磁力加热搅拌器：78－1型，南京南达分析仪器应用研究所；微型高速万能试样粉碎机：Fw80型，河北省黄骅市新兴电器厂。
1．2纤维素基高吸水性树脂的制备方法
先将1．00g羧甲基纤维素钠和10mL去离子水置于烧杯中混合均匀，然后在搅拌条件下依次加入6mL一定中和度的丙烯酸、一定量的硝酸铈铵和一定体积的1．00g／Ln，n－亚甲基双丙烯酰胺溶液，搅匀后，烧杯覆膜，放入微波炉内用低火加热5min，得到半透明具有黏弹性的浅黄色凝胶状物质，自然冷却10～15min，将其切成小块放入浅盘中，于60℃下真空干燥至恒质量，得到黄色固体产品。
1．3纤维素基高吸水性树脂吸液倍率的测定
准确称取一定质量（m1）的干燥高吸水性树脂，分别加入到足量去离子水和生理盐水（0．9％naCl）中，静置24h后用100目尼龙布滤去液体，称吸液后高吸水性树脂的质量（m2）。按公式（1）计算高吸水性树脂的吸液倍率［1］：
吸液倍率（g／g）＝
2结果与分析
2．1丙烯酸pH值对纤维素基高吸水性树脂的影响
固定反应条件为羧甲基纤维素钠1．00g，去离子水10mL，不同中和度的丙烯酸6mL，硝酸铈铵0．25g，1．00g／Ln，n′－亚甲基双丙烯酰胺3mL，微波低火（120w）反应5min。用25％（质量体积分数）naoH溶液将丙烯酸中和到不同程度，考察丙烯酸pH值对高吸水树脂吸液倍率的影响。丙烯酸pH值分别调节为5．5、6．0、6．5、7．0和7．5，所制得的纤维素基高吸水性树脂对去离子水和生理盐水的吸液倍率结果见图1。由图1可知，当pH值为6．5时，对去离子水和生理盐水的吸液倍率达到463．0和68．1g／g。当pH值低时，丙烯酸的活性增强，共聚反应不易控制，易形成单体间的均聚或共聚。当pH值提高时，一方面降低了丙烯酸的活性，有利于纤维素的接枝共聚；另一方面网络间的na＋浓度逐渐增大，电荷密度提高，网络内外两侧形成的渗透压，使水分子由外侧向网络内侧扩散，吸液倍率增大。但当pH值过大时，形成的接枝共聚物网络上na＋的浓度增大，致使电荷间的排斥作用成为水分子进入的阻力，故吸液倍率降低。
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2．2引发剂对纤维素基高吸水性树脂的影响
固定反应条件为羧甲基纤维素钠1．00g，去离子水10mL，丙烯酸（pH值6．5）6mL，1．00g／Ln，
n′－亚甲基双丙烯酰胺3mL，微波低火反应5min，改变引发剂硝酸铈铵用量，考察引发剂用量对高吸水性树脂吸液倍率的影响。引发剂硝酸铈铵用量分别为0．05、0．10、0．15、0．20、0．25和0．30g，所制得的纤维素基高吸水性树脂对去离子水和生理盐水的吸液倍率结果如图2所示。当引发剂的用量为0．25g时，对去离子水和生理盐水的吸液倍率分别为478．2和67．3g／g。这是因为反应初期，随着引发剂浓度的增大，氧化剂分解速度加快，纤维素单位表面积上的活性自由基浓度也随之增大。但当浓度超过0．25g时，自由基反应所引起的链终止反应与单体自由基密集所引起均聚反应的几率增大，不利于单体与纤维素接枝形成三维网络空间，因此会导致吸液倍率的降低。
2．3交联剂对纤维素基高吸水性树脂的影响
固定反应条件为羧甲基纤维素钠1．00g，去离子水10mL，丙烯酸（pH值6．5）6mL，硝酸铈铵0．25g，微波低火反应5min，改变交联剂用量，考察交联剂用量对高吸水性树脂吸液倍率的影响。分别取1．00g／Ln，n′－亚甲基双丙烯酰胺溶液2、3、4、5和6mL，所制得的纤维素基高吸水性树脂对去离子水和生理盐水的吸液倍率结果如图3所示。当交联剂的用量为3mL时，对去离子水和生理盐水的吸液倍率分别为477．8和69．5g／g。这是因为在交联的初期，纤维素逐渐与单体接枝共聚形成网络空间，网络间na＋的浓度处于动态的增大过程，与环境中的na＋形成浓度梯度而产生渗透压，正是渗透压的作用使水分子由na＋浓度低的水体中进入na＋浓度高的网络空间中，所以吸液倍率逐渐增大。当网络内外的渗透压为零时，吸液倍率达到最大。随交联剂用量的进一步增大，网络间电荷密度增大，电荷间的相互排斥作用也使水分子很难进入，所以吸液倍率反而降低。
3结论
微波法合成纤维素基高吸水性树脂的较优工艺条件为羧甲基纤维素钠1．00g，pH值为6．5的丙烯酸6mL，去离子水10mL，1．00g／Ln，n－亚甲基双丙烯酰胺溶液3mL，硝酸铈铵0．25g，微波低火加热5min。所合成的高吸水性树脂对去离子水和生理盐水的吸液倍率最高分别可达478.2和69．5g／g。试验采用了微波自由基溶液聚合法，聚合时间只需5min，与文献［1］报道的1～3h相比，大大缩短了生产周期，是一种值得推广的高吸水性树脂的合成方法。
参考文献：
［1］邹新禧．超强吸水剂［m］．北京：化学工业出版社，2002．
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［3］何天白．功能高分子与新技术［m］．北京：化学工业出版社，2001．523－555．
［4］吴文娟．纤维素系高吸水性树脂的研究进展［J］．纤维素科学与技术，2006，14（4）：57－61．
［5］LiDStRomp，tieRneYJ，watHeYB，etal．microwaveassistedorganicsynthesis――areview［J］．tetrahedron，2001，57：9225－9283．
羧甲基纤维素篇4
【摘要】
目的考察花红分散片的制备工艺和最优处方。方法以分散均匀度为考察指标，对花红分散片处方进行筛选。结果按优化后处方制备的花红分散片各项指标合格，溶出度测定表明本品溶出度较普通片快。结论该方法研制的花红分散片处方合理，工艺可行，体现了分散片的特点。
【关键词】花红分散片；分散均匀度；溶出度
分散片是一种新型固体制剂，具有崩解迅速、溶出均匀、生物利用度高等特点，既可口服，也可用少量水制成混悬液后服下，可避免片子的体积较大或一次需服用多片时对老人和吞咽困难的患者带来麻烦。花红分散片来源于已被国家药品标准收载的wS10179（ZD0179）2002，具有清热利湿，祛瘀止痛的功效；用于带下量多，色黄质稠，下腹胀痛等症，临床疗效显著。制备花红分散片具有重要的治疗意义和广阔的市场前景，因此，我们以分散均匀度为考察指标，对花红分散片的制备进行了研究，并对花红分散片体外溶出度与原片剂进行了比较。
1仪器与材料
1.1仪器GFFJ-8微粉碎机组（江阴瑰宝实业总公司）；wK60型颗粒机(江苏泰兴制药机械二厂)；Zp-7a型旋转式压片机(上海天驹制药有限公司)；DHG9140a型电热恒温鼓风干燥箱(上海圣欣科学仪器有限公司)；片剂四用仪(上海黄海制药厂)；waters高效液相色谱仪；RCZ8B药物溶出仪（天津大学精密仪器厂）。
1.2材料微晶纤维素（mCC，淮南山河药用辅料有限公司）；低取代羟丙基纤维素(LHpC，营口长城制药厂)；羧甲基淀粉钠(CmSna，湖州展望化学药业有限公司)；微粉硅胶(上海嘉辰化工有限公司)；聚乙烯吡咯烷酮（pVp，湖州展望化学药业有限公司）。
2方法与结果
2.1处方中药物粒度、辅料种类的选择
2.1.1药物粒度的选择药物的粒度是控制分散片质量的关键因素之一。为加速药物的溶出并使分散片遇水崩解后形成均匀的分散体，药物在制备成分散片前需经微粉化处理。
2.1.2填充剂的选择因为本品种中药提取物黏性较大，崩解慢，而以微晶纤维素为填充剂，各种指标完全符合分散片的要求，故选择微晶纤维素为填充剂。
2.1.3崩解剂的选择羧甲基淀粉钠溶胀性强，具有优良的崩解作用，故选择羧甲基淀粉钠为崩解剂。
2.1.4黏合剂的选择聚乙烯吡咯烷酮具有亲水性，易湿润、渗入，片剂易崩解，也有利于药物的溶出，故选5%聚乙烯吡咯烷酮的70%乙醇溶液作为黏合剂。
2.1.5助流剂的选择微粉硅胶在制粒压片中有利于改善颗粒的流动性，同时硅胶表面的硅醇基吸附药物后能显著提高难溶药物的崩解和溶出速率。
2.2处方设计
2.2.1制粒工艺研究项下实验确定了药粉粒度、辅料的种类等，现对处方中羧甲基淀粉钠、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、微粉硅胶的用量配比进行比较。筛选了表1中的工艺处方。表1处方筛选（略）
2.2.2考察指标以制得的分散片的分散均匀度［2］为考察指标。具体方法为：取供试品2片，置（20±1）℃的100ml水中，振摇3min，记录全部崩解并通过2号筛的时间（s），以此选择最佳的辅料配比。
2.2.3实验结果处方预选结果见表2。结果分析显示，处方a和处方B各项指标都符合要求，但处方B在分散均匀性方面优于处方a。选择B处方作为本产品的最终处方。
2.3处方的确定及制法
2.3.1处方花红干浸膏及生药粉270g，羧甲基淀粉钠40g，微晶纤维素80g，低取代羟丙基纤维素20g，微粉硅胶80g，制成1000片。
2.3.2制法按处方量称取花红干浸膏及生药粉，以微晶纤维素为填充剂，以羧甲基淀粉钠为崩解剂，以5%聚乙烯吡咯烷酮的70%乙醇溶液为黏合剂制粒，以微粉硅胶为助流剂，压片即得。表2预选结果（略）
2.4含量测定方法
2.4.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.9%磷酸溶液（1∶1)为流动相；检测波长为372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
2.4.2对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品适量，加50%甲醇制成每简毫升含槲皮素5μg的溶液，即得。
2.4.3供试液的制备取本品5片，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇40ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，离心；精密吸取上清液20ml置烧瓶中，加盐酸1ml，密塞，称定重量，加热回流2h，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，取续滤液，即得。
2.4.4测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.5溶出度考察分别取花红分散片与普通片各6片，照溶出度测定法(《中国药典》2005年版Ⅱ部附录XC第1法)，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为100r/min，依法操作，在10，20，30，45min时，取溶液10ml（并及时补加同温介质10ml）经0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；另取槲皮素对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶出介质使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置250ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和照品溶液，照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅱ部附录iVa)，在372nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。结果45min时分散片的溶出量达到标示量的75%，明显优于普通片的溶出量（45%）。
3讨论
控制花红分散片崩解时限的关键是选用适宜的崩解剂。为保证花红分散片的崩解，将处方干浸膏及生药粉、羧甲基淀粉钠超微粉碎，表面积增大，并以交联聚乙烯吡咯烷酮作为黏合剂，崩解时间明显加快，有效地增加了溶液的混悬均匀性。依照优化后的处方和工艺制得的花红分散片，崩解快，分散均匀，45min时，溶出度均在75%以上，体现了分散片的特点。
参考文献
［1］李眉.分散片在新药报批药学部分存在的几个问题［J］.中国新药杂志，1999，8(12):794.
羧甲基纤维素篇5
目的：研究改进对炉甘石洗剂配制方法。方法：主药包括：炉甘石、甘油、氧化锌、西黄蓍胶，配以欲改进的其他材料，通过对新方法制备炉甘石洗剂，并结合翻转次数、沉降比、含量以及相关的临床疗效观察，相比较之后，对改进后的方法进行判定其可行性。结果：改进后的炉甘石洗剂，性状没有发生任何改变，分散均匀，颗粒细腻，不结块、不易沉降，易于临床涂布，且疗效更佳。结论：在炉甘石洗剂中进行助悬剂添加后，其质量更加可靠、稳定，且适于大规模生产，并易于操作，方法改进后的制剂临床疗效更佳。
关键词：炉甘石；配制；方法改进；西黄蓍胶；疗效
【中图分类号】
R917【文献标识码】B【文章编号】1002-3763（2014）07-0121-01
目前，现代医院中极少有大型的研磨机械设备，而乳钵又不宜大量制备，只能采取多次、小量的制备加工，形成一种耗时耗力、加工繁琐、浪费原材料，且不易冲洗等问题。故此，本文针对以上问题，着重探讨对以往的炉甘石洗剂配制方法进行一些改进，以增加制成品的稳定性，并使其制备过程简单化，在大量生产中易于操作。并将方法改进前后所配制剂进行临床疗效对比观察。
1实验材料与方法
1.1实验材料：炉甘石、氧化锌、甘油、西黄蓍胶、羧甲基纤维素钠、枸橼酸钠、蒸馏水、药瓶
1.2实验器具：天平、乳钵、药筛、配药桶、量筒、带塞试管、量杯、烧杯、玻璃棒等
1.3改进配制处方：新处方一：150g炉甘石，50g氧化锌，50ml羧甲基纤维素钠（1%），50ml甘油，蒸馏水最终加至1000ml。
新处方二：150g炉甘石，50g氧化锌，50ml枸橼酸钠（1%），50ml甘油，蒸馏水最终加至1000ml。
新处方三：150g炉甘石，50g氧化锌，50ml西黄蓍胶（1%），50ml甘油，蒸馏水最终加至1000ml。
1.4改进配制方法：首先，分别将羧甲基纤维素钠，枸橼酸钠，西黄蓍胶制成1%的溶液，无菌保存备用，用时取50ml。其次，将炉甘石、氧化锌充分研磨混合过6号筛，放于乳钵中并加甘油及适量蒸馏水充分研磨20min，再加入不同处方所对应的稳定剂，继续研磨10min，加入蒸馏水至1000ml后进行充分搅匀后，转入烧杯中，继而观察不同稳定剂下的沉降程度。
1.5沉降容积比F的测定，结果见表1
实验结果表明：工艺改进后的炉甘石洗剂临床疗效略优于工艺改进前的炉甘石洗剂。
统计学方法：应用SpSS17.0统计软件进行数据处理。计数资料以率（%）表示，组间比较采用x2检验，p
3结果
通过测定沉降容积比F，分别对西黄蓍胶、枸橼酸钠、羧甲基纤维素钠这三种稳定剂进行了对比性试验，以期对炉甘石洗剂配制方法进行良好的改进。在炉甘石洗剂稳定性的三个新处方的差异比较中发现，枸橼酸钠、羧甲基纤维素钠这两种稳定剂虽然沉降程度表现也比较好，但稳定程度不佳。西黄蓍胶的稳定性表现最佳。也符合优良混悬剂的质量标准，达到了微粒细腻、剂中分散均匀且不结块；微粒沉降缓慢，即使沉降，经振摇之后也极易分散并呈均匀分布。这也说明，方法改进后，用西黄蓍胶做为助悬剂，可以大大增加液体分散介质的黏稠度，从而降低药物微粒的沉降率[1]。使制剂更稳定，且临床疗效更佳。
4讨论
氧化锌和炉甘石微粒，它们在水中带有负电荷，因同电相斥原理而不易相聚焦，这也是一大有利因素。由于混悬微粒具有一定的动力学不稳定因素，常常在混悬液长时间放置后，出现微粒下沉，形成致密且不易分散的硬块，导致无法倾出[2]。甘油则在炉甘石洗剂中，起到了增加药剂的粘稠度及润湿、助悬作用，从而增加了其稳定性。
参考文献
羧甲基纤维素篇6
研究发现无甲醛免烫整理剂SRD787处理棉织物后可明显提高织物的折皱回复角，本文探讨了整理剂浓度、催化剂浓度、焙烘温度等因素对整理效果的影响。
关键词：防皱整理；棉织物；回复角；强力
1引言
棉纤维具有优良的服用性能，是理想的服装原料，但是棉织物服装经水洗后易皱，需要熨烫，这就给服用者带来很大麻烦。随着人们对服装性能要求的增强和对甲醛释放的严格限量，棉织物防皱耐久压烫技术被提到日程上来。国内外近年来对无甲醛整理剂研究很多，如环氧树脂、双羟乙基砜和多元羧酸无甲醛整理剂等。在众多的多元羧酸整理剂的研究中，人们的注意力主要集中在以丁烷四羧酸（BtCa）、柠檬酸（Ca）和马来酸（ma）为代表的小分子多元羧酸上，其中以BtCa的整理效果最好，但BtCa的价格相对比较昂贵，处理织物成本较高。
SRD787是一种主要成分为BtCa的无甲醛免烫整理剂，配合催化剂np756和柔软剂SF8811一起使用，防皱效果较好，且可降低成本，大大提高防皱整理的性价比。本试验就SRD787对棉织物的防皱性能进行了研究，提出较为合理的防皱整理工艺和方法[1]。
2试验
2.1试验材料
经退浆、煮练、漂白、丝光的纯棉机织物。
2.2试验药品
整理剂SRD787（上海赫特化工有限公司）、催化剂np756（上海赫特化工有限公司）、柔软剂SF8811（上海赫特化工有限公司）、渗透剂JFC（工业品）。
2.3试验仪器
轧车；烘箱；YG541D型折皱回复仪；YG026型织物强力机；UltraScanXe型电脑测配色仪。
2.4整理工艺
织物（布面pH值=6.5～7）浸轧整理溶液（轧余率60%～80%，液温：室温）预烘（80℃×5min）焙烘[（120℃～180℃×3min）]水洗烘干。
2.5测试方法
2.5.1回复角测试
按国家标准GB/t3819―1997法测试，经纬向各五块，并用YG541D型折皱回复仪测量。
2.5.2断裂强度测试
将被测试样沿被测方向（经向、纬向）剪成长35cm、宽5.0cm（均为拆除边纱后尺寸）的长条，在断裂强度测试仪上进行测试。具体按国家标准GB/t3923.1―1997测试。
2.5.3白度的测定
白度在UltraScanXe型电脑测配色仪（美国HunterLab公司）上测定。
3结果与讨论
3.1整理剂浓度对整理效果的影响
本试验探讨了不同整理剂浓度对棉织物折皱回复角和强力的影响，并与未整理的样品进行对比，整理剂浓度从100g/L递增到180g/L，试验结果如表1所示。
整理工艺条件：SRD787：100g/L～180g/L，np756：20g/L，JFC：1g/L，170℃焙烘3min。
如表1所示，棉织物经防皱整理剂整理后，防皱性能明显提高，但织物的强力有所下降。
纤维素织物免烫的机理在于棉织物经整理剂处理后，整理剂便以单分子或缩聚物的形式在纤维无定形区的分子键间生成共价交联，犹如整理剂单分子伸出了两只强有力的“大手”紧紧抓住无定形区的分子链，在纤维分子链间产生牵制和固定的作用，使其不能产生相对位移，这样就减少了不立即回复的形变，从而提高了纤维的形变回复能力。而织物强力下降则是由于整理剂在焙烘过程中发生分子内脱水、脱羧反应，形成一系列不饱和酸。棉织物在酸性条件下，酐键断裂，聚合度下降；高温焙烘时交联的形成使织物变脆[2]。当整理剂浓度从100g/L升到140g/L时，折皱回复角迅速增加，而整理剂浓度从140g/L升到180g/L时，折皱回复角增加缓慢，综合考虑织物弹性、工艺成本等因素，选择整理剂浓度为140g/L。
3.2催化剂浓度对整理效果的影响
本试验探讨了不同催化剂浓度对棉织物折皱回复角和强力的影响，催化剂浓度从20g/L递增到70g/L，试验结果如表2所示。
整理工艺条件：SRD787140g/L，np75630g/L～70g/L，JFC1g/L，170℃焙烘3min。
如表2所示，随着催化剂（np756）浓度的增加，免烫效果增强。这可能是由于SRD787与催化剂np756发生反应，得到结构更加复杂的多元羧酸化合物，然后该羧酸化合物再与纤维素大分子发生酯化反应，产生了接枝共聚物的立体型网络结构，其键的长度要比单独整理剂SRD787与棉纤维交联长度更长，活动余地更大，能产生较大的柔韧性。由表可见，催化剂浓度为50g/L时，织物的折皱回复性较佳。
3.3焙烘温度对整理效果的影响
本试验探讨了不同焙烘温度对棉织物折皱回复角和强力的影响，焙烘温度从120℃递增到180℃，试验结果如表3所示。
整理工艺条件：SRD787140g/L，np75650g/L，JFC1g/L，120℃～180℃焙烘3min。
从表3可看出，当焙烘温度从120℃升到160℃时，织物的折皱回复角迅速增加，而焙烘温度从160℃升到180℃时，织物的折皱回复角增加缓慢。产生这种现象的原因是由于焙烘温度的升高加速了整理剂与纤维之间的酯化反应，从而提高了织物的折皱性能。但焙烘温度过高会使织物发脆、白度下降。综合考虑织物弹性、工艺成本和织物白度等因素，选用焙烘温度为160℃较佳。
3.4柔软剂浓度对整理效果的影响
本试验探讨了不同柔软剂浓度对棉织物折皱回复角和强力的影响，柔软剂浓度从30g/L递增到60g/L，试验结果如表4所示。
整理工艺条件：SRD787140g/L，np75650g/L，SF881130g/L～60g/L，JFC1g/L，160℃焙烘3min。
如表4所示，随着柔软剂浓度的增加，织物的折皱回复角逐渐增加，这主要是由于柔软剂SF8811的主要成分是氨基环氧基高分子化合物，属弱阳离子型柔软剂，能与纤维通过范德华力结合，在其分子中引入环氧基，可与纤维上的―oH基反应，提高织物的弹性，且能赋予织物优良的柔软性、悬垂性和丰满手感。综合考虑，选用柔软剂浓度为40g/L。
3.5优化工艺试验
在单因素试验的基础上，结合各优化参数，采用整理剂SRD787进行优化工艺试验，测试了抗皱整理对棉纤维织物性能的影响，结果如表5。
整理工艺条件：SRD787140g/L，np75650g/L，SF881140g/L，JFC1g/L，160℃焙烘3min。
由表5可知，织物经优化工艺试验整理后，折皱回复角明显增加，织物的强力有所下降，这主要是由于棉纤维的基本结构单元及大分子之间的移动性受到限制，负担外力不均匀，故强力有所下降[3]。
4结论
免烫整理剂SRD787用于棉织物的抗皱整理能显著提高织物的抗皱性能，通过试验得出其较佳的整理液配方为：免烫整理剂SRD787140g/L，催化剂np75650g/L，柔软剂SF881140g/L，JFC1g/L；对应的工艺条件为：焙烘温度160℃，焙烘时间3min。棉织物经整理后折皱回复角由172?升至275?，且整理后织物的强力保留率可达75%。
参考文献：
[1]商成杰.功能纺织品[m].北京：中国纺织出版社，2006.
[2]李明，徐秀雯.马来酸-丙烯酸共聚物/Ca整理棉布织物防皱性能的研究[J].天津纺织科技，2003，（2）：10-14.
羧甲基纤维素篇7
老年性痴呆（aD）病因及发病机制迄今尚不清楚，更没有研究出根治aD病的药物，目前在临床上已经使用的治疗药物副作用大，疗效均不能令人满意［1］。姜黄素（curcumin）是从姜科姜黄属植物姜黄根茎中提取的一种酚性色素，由于其色泽稳定且毒性很低，目前已广泛应用于食品添加剂和染料中。已有研究发现姜黄素可降低氧化应激、抑制细胞凋亡、抑制nmDa受体介导的［Ca2+］内流，进而减轻兴奋性中毒的损伤从而起到细胞保护作用［2,3］，我们通过观察姜黄素对痴呆小鼠脑组织中mDa含量、SoD活性的影响，初步探讨姜黄素对D-半乳糖所致小鼠脑组织的保护作用。
1材料与方法
1.1实验动物与试剂清洁级健康雄性iCR小鼠，体重18g～22g，购自吉林大学基础医学院动物实验中心，动物许可证号SCXK-（吉）-2007-0003，自由吃食和饮水，室温（20±2）℃。D-半乳糖购自上海蓝季科技发展有限公司（产品批号：070313）；羧甲基纤维素钠购自Sigma公司；姜黄素购自国药集团化学试剂有限公司（产品批号：F20050802）；mDa、SoD及考马斯亮蓝蛋白测试试剂盒均购自南京建成生物工程有限公司。
1.2仪器与设备722分光光度计为上海奥普勒仪器有限公司产品；离心机为北京医用离心机厂产品；组织匀浆机为江苏金坛金城国胜实验仪器厂产品；分析天平为北京塞多利斯天平公司产品。
1.3分组与给药将50只小鼠按体重随机分为5组，即正常对照组、模型组、预处理组、同时处理组、后处理组，每组10只。对照组：上午颈部皮下注射等量生理盐水，下午给予1%羧甲基纤维素钠溶液灌胃1次；模型组：上午颈部皮下注射120mg/kgD-半乳糖，下午给予1%羧甲基纤维素钠溶液灌胃1次；预处理组：上午姜黄素用1%羧甲基纤维素钠配成混悬液，按200mg/（kg・d）灌胃给药，下午颈部皮下注射120mg/kgD-半乳糖；同时处理组：上午颈部皮下注射120mg/kgD-半乳糖，同时姜黄素用1%羧甲基纤维素钠配成混悬液，按200mg/（kg・d）灌胃给药；后处理组：上午颈部皮下注射120mg/kgD-半乳糖，下午姜黄素用1%羧甲基纤维素钠配成混悬液，按200mg/（kg・d）灌胃给药；连续45d。
1.4脑组织中mDa含量、SoD活性检测处死小鼠，立即取全脑，用冰冷的生理盐水漂洗，除去血液，滤纸拭干，称取组织重量，加9倍量的匀浆液，用匀浆器匀浆（操作要在冰水浴中进行），制成10%匀浆液，3500r/min离心10min，取上清液，用考马斯亮蓝显色法测定脑组织蛋白含量。mDa含量测定：mDa可与硫代巴比妥酸（tBa）缩合，形成红色产物，在532nm处有最大吸收峰，测吸光度值。SoD测定：通过黄嘌呤及黄嘌呤氧化酶反应系统产生超氧阴离子自由基（0），后者氧化胺形成亚硝酸盐，在显色剂的作用下呈现紫红色，用可见分光光度计测其吸光度。
1.5统计分析数据采用SpSS11.5统计软件进行单因素方差分析。方差齐性检验部分，组间比较采用最小显著差异法检验（LSD法）。不齐时，各组间两两比较采用tamhane’s方法。
2结果
2.1姜黄素对痴呆模型小鼠的大脑mDa水平和SoD活性的影响模型组小鼠大脑mD水平与对照组比较显著增高（p＜0.05），SoD活性与对照组比较有明显降低（p＜0.05）。预处理组和同时处理组与模型组比较，脑组织中mDa水平明显增高（p＜0.05），且前者优于后者；给予姜黄素的各处理组脑组织中SoD活性明显升高与模型组比较差异有统计学意义（p＜0.05）。
表1姜黄素对aD模型小鼠脑组织mDa水平、
SoD活性的影响（x±s，n10）
注：与模型组比较，＊p＜0.05；与后处理组比较，p＜0.05
3讨论
到目前为止，老年性痴呆（alzheimer’sdiaease，aD）病因及发病机制尚不清楚，众多研究者从不同角度提出了各种发病假说、胆碱功能低下假说、炎症或免疫假说、基因突变假说、淀粉样蛋白假说、氧化应激假说、凋亡假说等。aD是以近期记忆障碍为主要临床表现，以老年斑、神经元纤维缠结为主要病理改变的进行性神经衰退性疾病。Yankner等人［4］研究证明aβ具有沉积和神经毒性作用，引起脑神经细胞退化和凋亡，并伴有学习认知障碍和记忆减退，是aD各种病理和临床表现的始发因素。D-半乳糖对学习记忆能力的影响在于其代谢产物半乳糖醇在体内不能被进一步代谢而堆积在细胞内，影响渗透压，导致细胞肿胀、代谢紊乱、体内活性氧水平升高，细胞膜脂质受损，出现脑神经元退行性变化，包括神经元数目减少，脑组织脂质过氧化增加，产生过量的mDa，使脑中的mDa水平增加，细胞的合成能力降低，使SoD活性显著下降。而表现学习记忆能力的下降。本次实验中aD模型小鼠脑组织中SoD活性降低、mDa含量增加，说明其脑组织内发生了过氧化反应，与文献结果相符［5,6］。
姜黄素是从植物姜黄中提取的一种植物多酚，安全性很高，具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗辐射等多种药理作用其中抗脂质过氧化、抗自由基损伤作用已得到证实［7］。姜黄索可抑制自由基生成并加强其清除，抑制缺血再灌注大鼠脑组织mDa和亚硝酸盐含链的升高，同时姜黄素还可影响与氧化、抗氧化有关的酶类而发挥强大的抗氧化保护作用，保护生物大分子免遭自由基的毒性作用，从而保护机体组织器官［8］。研究表明，姜黄素能改善双侧颈总动脉永久性结扎所致的学习记忆减退，减少自由基的产生以及减少神经细胞死亡［9］。本实验结果显示，不同给药方式的姜黄素对D-半乳糖所致的学习记忆障碍有所改善作用，其作用机制可能是：可使脑组织脂褐质含量下降，使SoD活性增高，有效清除了过量的自由基，使脑组织免受伤害，从而提高学习记忆能力。同时，姜黄素除了抗氧化这一作用外，还有其他很多药理活性，包括酶、炎性介质、调节因子等，还可能涉及其他机制，尚需进一步研究。
参考文献
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［7］JoeB，Vijaykunlarm，LokeshBR.Biologicalpropertiesofcureumincellularandmolecularmechanismsofactive.CritRevFoodSeinutr，2004，44（2）：97-111.
羧甲基纤维素篇8
abstract:Cellulosewillplayanimportantroleinsolvingtheproblemsofresource,energyandenvironmentwhichwehumanbeingsarefacing,butbecauseofthespecialchemicalandphysicalstructureofcellulose,makingitverydifficulttousetheconventionalthermalmethodstomanufacturecelluloseproduction.thearticlereviewedthemainmethodsofcellulosethermoplasticforminginrecentyears,introducedthemethodsofchemicalmodificationofcellulose,andintroducedtwomethodsplasticprocessingcelluloseproductiondirectlywithoutchemicalmodification.
关键词：纤维素；化学改性；塑性加工
Keywords:cellulose；chemicalmodification；plasticprocessing
中图分类号：tB324文献标识码：a文章编号：1006-4311（2012）25-0301-02
0引言
近年来，随着石油资源的日益枯竭核环境污染的加剧以及可持续发展的战略需求，纤维素作为环境友好资源已引起世界各国的高度关注。纤维素广泛存在于绿色植物如树木、棉花、麻、谷类植物和其他高等植物以及海洋生物中，是自然界最丰富的可再生资源，具有可再生性，生物可降解性和天然的生物相容性。并且具有低密度、高强度和刚度好的特性，这已使它成为最重要的天然高分子材料。
1纤维素的化学改性
纤维素是由D-吡喃型葡萄糖单元（anhydrogluucoseunit,aGU）通过β-1.4糖苷键连接而成的线型高分子。纤维素aGU单元上有3个活泼的-oH基团，一个伯-oH基（C-6位）和两个仲-oH基（C-2和C-3位），可以发生与-oH基有关的一系列化学反应，如氧化，酯化，醚化，接枝共聚等反应。
1.1纤维素酯类在酸催化作用下，纤维素中的羟基与酸、酸酐、酰卤等发生酯化反应可得纤维素酯，包括无机酸酯和有机酸酯[1]。纤维素无机酸酯是指纤维素分子链中的羟基与无机酸如：硝酸、硫酸、磷酸等进行酯化反应的生成物，其中纤维素硝酸酯广泛应用于黏合剂，日用化工、皮革、印染等工业部门；纤维素有机酸酯是指纤维素分子链中的羟基与有机酸、酸酐或酰卤反应的生成物，主要有纤维素甲酸酯、乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、高级脂肪酸酯、芳香酸酯等。短链的纤维素酯或混和酯，如醋酸纤维素（Ca）、醋酸丙酸纤维素（Cap）、醋酸丁酸纤维素（CaB）等在薄膜、片材等领域已得到了广泛应用。
羧甲基纤维素篇9
[关键词]粉末直接压片；格列美脲片
[中图分类号]tQ463.2[文献标识码]B[文章编号]2095-0616（2013）22-46-03
preparationofglimepiridetabletsbydirectpowdercompression
wenDongmeiYanGShanshan
YangtzeRiverpharmaceuticalGroupGuangzhouHairuipharmaceuticalCo.，Ltd，Guangzhou510663，China
[abstract]objectivetoestablishtheprocessofpreparingGlimepiridetabletsbydirectpowdercompression.methodsthetypesandspecificationsofexcipients，proportionofprescription，andmixingmethodweretestedandanalyzedaccordingtothetechnologicalprocessofdirectpowdercompression.thesuitableformulationandtechnologywereselected.ResultsDirectedpowdercompressionofexcipientandapi，aswellastheequivalentincreaseofexcipientinpre-mixingmethodwasemployed.theGlimepiridetabletsproducedbythismethodwerecompliedwiththerequirementsofqualitystandard.ConclusionComparedwiththeproductsmadebywet-typegranulationtableting，thequalityofGlimepiridetabletspreparedbydirectpowdercompressionaremorestable.
[Keywords]Directpowdercompression；Glimepiridetablets
格列美脲是德国赫斯特公司开发的新一代磺酰脲类药物，适用于控制饮食、运动疗法及减轻体重均不能满意控制血糖的2型糖尿病。本品具有良好的抗血小板聚集作用，对防止血栓的形成有利，具有剂量低，作用时间长的特点，每日仅需用药一次，是一种理想的降糖药。
本公司格列美脲片现行生产工艺为湿法制粒压片，操作繁琐、生产成本高，且活性成分格列美脲对湿热敏感，现有湿法制粒压片工艺指导生产的格列美脲片吸潮严重，影响产品质量，而采用粉末直接压片工艺，不需要通过制软材、制粒、干燥，有效避免对湿热敏感的活性成分接触湿热源，提高产品稳定性，且制备工艺简单，工艺流程简化，生产效率高，节约能源[1-2]。
1仪器与试药
GHJ-50高效混和机（江苏瑰宝集团有限公司）、HZD800自动提升料斗混合机（浙江迦南制药设备有限公司）、S250/40eU-B压片机（淄博伊马公司）。
格列美脲（重庆赛维药业有限公司，H20041090，批号：GL20130102）、乳糖（德国美剂乐公司）、微晶纤维素（德国JRS公司）、羧甲淀粉钠（湖州展望药业有限公司）、硬脂酸镁（安徽山河药用辅料有限公司）。
2方法与结果
2.1辅料种类的选择
格列美脲片湿法制粒压片工艺辅料为乳糖、微晶纤维素、羧甲淀粉钠、羟丙甲纤维素、硬脂酸镁。其中羟丙甲纤维素用于湿法制粒压片和干法制粒压片工艺粘合剂，直接压片工艺可不用此辅料，考虑api配伍影响因素，本次格列美脲片直接压片工艺不变更辅料种类。
2.2辅料规格的选择
湿法制粒压片工艺规定原辅料均为细粉级别，流动性较差，而直接压片工艺对辅料的选取要求较高，多种辅料配合在一起使用，要求辅料具有足够的流动性、压缩性[3]，格列美脲片为小剂量处方制剂，原料格列美脲为结晶性粉末满足直接压片对药物的要求，考虑直接压片所应具有的良好的流动性和压缩性，决定将湿法制粒压片工艺辅料稀释剂乳糖、微晶纤维素规格更换为可用于直接压片规格，原料格列美脲、崩解剂羧甲淀粉钠、剂硬脂酸镁规格不作变更。
通过查找直接压片赋形剂资料[4-5]、参考《药用辅料手册Handbookofpharmaceuticalexcipients》（第4版，化学工业出版社）[6]，颗粒乳糖tablettose@是特别为直接压片而开发的辅料产品，在空气中稳定，室温不受湿气影响，Carr指数为17.39%，休止角[7]≤35°，具有良好的流动性和压缩性，所构成的比表面积大，混合性能好，能够快速崩解[8]。
通过查找微晶纤维素直接压片资料[4，9]，微晶纤维素pH102适用于直接压片工艺，其粒径为100μm，休止角为31.4°，Carr指数为18.15%，具有很好的流动性，且其具有能增加待压片混合料流动性、提高混合料压缩性的作用。
2.3处方工艺的选择
参考《药用辅料手册Handbookofpharmaceuticalexcipients》（第4版，化学工业出版社）辅料用量数据，查找直接压片相关文献数据[10]，在原处方比例基础上做出调整，将颗粒乳糖tablettose@80、微晶纤维素pH102、羧甲淀粉钠分别过40目筛，格列美脲及硬脂酸镁过80目筛，利用混合吸附法进行试验[11-12]。
试验Ⅰ：12.86%乳糖、2.86%格列美脲、6.00%羧甲淀粉以12r/min混合5min。21.72%混合料、57.14%乳糖、20.43%微晶纤维素pH102以12r/min混合8、10、12min。8min取样检测RSD值为2.768%，10min取样检测RSD值为2.569%，12min取样检测RSD值为9.765%。RSD值均≥2.0%，不符合要求。
试验Ⅱ：7.14%乳糖、2.86%格列美脲、7.14%%微晶纤维素pH102以12r/min混合5min。17.14%混合料、56.40%乳糖、19.86%微晶纤维素pH102、6.00%羧甲淀粉钠以12r/min混合8、10、12min。8min取样检测RSD值为2.505%，10min取样检测RSD值为1.902%，12min取样检测RSD值为2.084%。10min取样检测的RSD值≤2.0%，符合要求。加入0.6%硬脂酸镁以12r/min混合3min，取样检测RSD值为2.901%，≥2.0%，不符合要求。
试验Ⅲ：2.86%乳糖、2.86%格列美脲以12r/min混合3min，5.72%混合料、5.72%乳糖以12r/min混合3min，11.44%混合料、11.44%乳糖以12r/min混合3min，22.88%混合料、43.54%乳糖、27.00%微晶纤维素pH102、6.00%羧甲淀粉钠以12r/min混合6、8、10min。6min取样检测RSD值为2.196%，8min取样检测RSD值为3.313%，10min取样检测RSD值为1.810%。10min取样检测的RSD值≤2.0%，符合要求。加入0.6%硬脂酸镁以12r/min混合3min，取样检测RSD值为1.968%，≤2.0%，符合要求。
2.4质量指标及结果
采用试验Ⅲ处方工艺进行生产，按图1取样检测混合料含量均匀度，压片后按药品质量标准[13]考察相关质量指标。
2.4.1终混含量均匀度终混均匀度单值在标示量90%～110%范围内，且RSD值为1.984%，≤2.0%，符合要求。
2.4.2Carr指数[14]连续检测三次混合料的Carr指数分别为23%、22%、20%，显示粉末具有良好的流动性。
2.4.3片重差异取素片样品20片，按片剂片重差异检查法检查，平均片重为0.0716g，计算每一素片重量差异限度，最小值为-1.06%，最大值为1.86%，均在±7.5%范围内，符合规定。
2.4.4脆碎度本产品片重在0.65g以下，称取素片6.5532g，照片剂脆碎度检查法进行检查，检查后称重6.5458g，减失重量为0.11%，符合规定。
图1含量均匀度取样路径及取样位置示意图
表1含量均匀度检测结果
样品编号终混含量均匀度（%）
a101.40
B98.95
C97.54
D95.44
e98.25
F99.30
G96.49
H98.28
i101.05
J100.70
x98.74
S0.0196
RSD1.984
2.4.5素片含量均匀度取素片10片，按溶出度测定法进行检查，其平均值为101.41%，标准差为2.24%，标示量与均值之差的绝对值a=1.41，则a+1.80S=1.41+1.80×2.24=5.44≤15.0，符合规定。
2.4.6含量测定取素片20片，按质量标准含量测定方法进行检测，平均标示量为101.28%，相对平均偏差为1.29%，符合规定。
2.4.7溶出度取素片6片，按溶出度检查法进行检查，最小值为99.50%，最大值为102.40%，符合规定。
2.4.8与湿法制粒压片工艺生产产品质量进行对比对比检验结果可看出，直接压片工艺所生产产品质量均符合质量标准要求，与湿法制粒工艺生产产品质量比较，差异不大，且根据非模型依赖法做溶出相似曲线得相似因子f2=79.5，大于50，显示与湿法制粒工艺所生产产品质量比较，溶出曲线相似。
表2与湿法制粒压片工艺生产产品质量对比
产品名称检验项目湿法制粒压片工艺直接压片工艺
中间产品-颗粒
水分1.60%1.70%
含量测定2.84%2.85%
待包装产品-素片外观符合规定符合规定
脆碎度减失重量为0.12%，且无检出断裂、龟裂及粉碎的片。减失重量为0.07%，且无检出断裂、龟裂及粉碎的片。
含量均匀度3.75.3
有关物质杂质1未检出；杂质20.04%；其他单一杂质0.15%；杂质总量0.36%。杂质1未检出；杂质20.03%；其他单一杂质0.14%；杂质总量0.33%。
溶出度98%～100%98%～99%
含量99.50%100.20%
将素片暴露在相对湿度50%～55%的条件下，0、30、60、90min取样检测硬度，湿法制粒压片工艺生产素片硬度下降率分别为0、37.45%、53.56%、61.05%，粉末直接压片工艺生产素片硬度下降率分别为0、12.16%、20.81%、21.08%，即粉末直接压片工艺生产的产品吸潮性不严重，生产过程质量稳定性更好。
2.5结论
采用粉末直接压片工艺生产格列美脲片，不需要通过制软材、制粒、干燥，有效避免对湿热敏感的活性成分接触湿热源，且具有更好的防潮性，提高产品稳定性。
3讨论
本次试验证明格列美脲片采用粉末直接压片工艺是可行的，同时解决了产品易吸潮的问题，可进行格列美脲片粉末直接压片大生产试验摸索，但是格列美脲片为小剂量处方制剂，在大生产试验摸索时应考虑先进行预混操作，以保证含量的均匀性，同时粉末直接压片生产格列美脲片无干燥工序，需要对原辅料水分进行控制。
本试验在粉末中加入剂硬脂酸镁是为减少粉末与模圈壁之间的摩擦压力损失，在片剂生产中，硬脂酸镁主要用作剂的使用浓度为0.25%～5.0%（w/w），且硬脂酸镁呈疏水性，并能阻滞药物从固体剂型中溶出，处方中硬脂酸镁的含量高，在混合时会形成疏水床，致使药物不能分散，同时加入硬脂酸镁后混合时间的增加，有可能导致溶出速度和破碎强度降低，也可能增加片剂的脆碎度。本产品原料格列美脲属于BCS分类Ⅱ，即属于低溶解性-高渗透性药物，虽然本次试验在处方中添加0.60%比例的硬脂酸镁，产品质量符合要求，但是在大生产试验摸索时仍应谨慎控制处方中硬脂酸镁的含量和混合时间。
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羧甲基纤维素篇10
关键词：添加剂；增强剂；检测；质量控制；验收方法
1引言
陶瓷原料，除了主要的泥沙、化工料之外，配方里还需要添加少量的添加剂，以改善工艺性能和参数。陶瓷添加剂分类方法多种多样，目前尚未有统一的规定，根据其作用，可以分为解胶剂、增强剂、助磨剂、消泡剂、絮凝剂、防腐剂等，其中陶瓷厂经常用到的添加剂有增强剂、减水剂和絮凝剂。
陶瓷添加剂主要有两个方面的作用：一是作为过程性添加剂，以改善工艺性能，优化工艺流程，提高生产效率；二是作为功能性添加剂，改善陶瓷制品的性能，提高产品质量，满足对其使用性能的需要。
陶瓷添加剂的加入量有一定范围，用量太小，起不到应有的作用，用量太高又可能产生副作用，而每个厂的添加剂的性能成分都有所不同，因此陶瓷添加剂的质量稳定性，直接关系到配方的用量，直接影响产品的质量。如何控制好添加剂的质量，确保批次添加剂符合公司的技术指标，规范添加剂的采购和验收，不同企业都有自己的操作模式，本文就建筑陶瓷行业如何对增强剂进行质量控制和验收分享自己的经验。
2增强剂的检测验收
增强剂是能增强陶瓷坯料生坯强度的物质，常用的增强剂有腐植酸钠、羧甲基纤维素钠（CmC）、各种植物淀粉、石蜡等，陶瓷厂常用的增强剂是羧甲基纤维素钠（CmC）。
羧甲基纤维素钠，结构式：C6H7o2（oH）2oCH2Coona，分子式：C8H11o7na，它是用碱纤维素和一氯乙酸在碱性溶液中生产的。一般为白色粉末，吸湿性较强，能溶于水，不溶于有机溶剂。羧甲基纤维素烧后不能完全挥发，留有氧化钠和氯化钠等物质在坯体中。用量不宜过多，过多时会导致坯料泥浆中气泡较多。
2.1增强剂的检测验收流程
增强剂的检测验收流程如图1所示。
2.2检测设备及制样流程
主要检测设备有：球磨机、球磨罐、球石、磨具、千斤顶、窑炉、不锈钢碟、勺子、电子天平、干燥箱、筛子、筛网、DnJ-79旋转粘度计、烧杯、玻璃棒、pK型数显式坯料抗折仪、直尺、游标卡尺。
2.2.1取样
（1）规定从早上8：00到次日早上8：00所进的外观（含包装）一致的增强剂为一检验批，外观不一致的增强剂为另一检验批；
（2）抽样要求如表1所示；
（3）取样方法：在样品堆的前后左右各个位置分别抽样；
（4）原料备案：抽取的增强剂取500g放在指定位置保存备案，保存时间3个月以上；中试用剩的样品放在指定位置保存备案，保存时间3个月；
（5）按规定方法对增强剂外观进行检测；
（6）取10g样品送到化学分析室，进行样品的化学成份分析检测。
2.2.2配料
（1）测量粘度的配料及放置时间如表2所示，其中质量精度为0.01g，容量精度为0.5mL；
（2）检测配料（wt%）如下：大宇砂92+球土8+增强剂0.5。
2.2.3球磨
（1）球石的总质量600g±20g，球石比例：大（d=12mm）：中（d=8mm）：小（d=5mm）=30：60：10；
（2）称量好的样品放进球磨罐中，在球磨机上研磨时间为20min。
2.2.4出浆、干燥
球磨完毕，将浆料过100目筛倒在素烧坯上干燥，原料含水率3%～8%。
2.2.5造粒、称量
干燥试样过20目标准筛，用电子天平称量100g。
2.2.6压制、干燥
将称量好的100g粉料放入110.5mm×50.3mm压机模具中进行压制成型后，放进180℃烘箱中干燥至恒重（约20～30min）。
2.3检测内容
2.3.1外观检测
与标准样进行目测比对判定，记录其色泽、有无杂
质等。
2.3.2粘度检测
按照表2的数据进行配料，用玻璃棒搅拌均匀，放置1天后用nDJ-79旋转粘度测量其粘度，然后放置4天后搅拌均匀再测量其粘度值，并记录数据。
2.3.3干燥强度检测
将压制干燥好的长条试样，放入电动材料抗折仪上测试，记录数据，并计算出试样强度的平均值。
2.4增强剂的批量判定及不合格处理方法
对批次原料抽样进行外观及理化性能分析，根据原料验收标准，依据实际检测结果对原料进行合格性判定，对不合格的原料根据实际情况进行扣罚让步接收或退货处理。
3结语
添加剂的采购和验收，不同的企业有不同的操作模式。本文从增强剂的验收流程、主要检测设备和制样流程以及检测内容三方面对增强剂的质量控制和验收方法做了详细叙述，以供参考。
参考文献